解决方案|电感耦合等离子体发射光谱法测定电池材料中金属元素含量

在锂电池的充放电循环过程中，由于铁等多种杂质元素的存在，常常导致材料晶体结构的缺陷、降低材料的储能容量，最终会严重影响电化学循环寿命和电池的安全性能。因此，准确测定锂电池中材料中的杂质元素含量就显得十分重要。解决方案|电感耦合等离子体发射光谱法测定电池材料中金属元素含量 在锂电池的充放电循环过程中，由于铁等多种杂质元素的存在，常常导致材 料晶体结构的缺陷、降低材料的储能容量，最终会严重影响电化学循环寿命和电 池的安全性能。因此，准确测定锂电池中材料中的杂质元素含量就显得十分重要。 微量金属的测试一般在原子吸收分光光度计(AAS)或电感耦合等离子体原 子发射光谱分析仪(ICP-AES)上完成。但AAS测试中易受其他元素干扰严重，而且每次只能对一种元素进行测试，测试效率较低；而 ICP-AES，不仅同时进 行多种元素的测试，而且具有很高的灵敏度和稳定性。同时，ICP-AES不仅可 用于痕量杂质元素测试，也可以用主元素如锰、锂、铁等含量的测试。本文利用 东西分析 ICP-7760HP型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪建立测定电池 材料中金属元素含量的方法，可供相关人员参考。 仪器设备与试剂 ICP-7760HP型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪 盐酸； 双氧水； 各种元素的标准物质。 实验条件 元素 波长 （nm） RF功率（w） 载气流量（L/min） 辅气流量（L/min） 等离子气（L/min） Li 610.3620 1000 0.80 0.00 13.4 P 213.6180 K 766.4900 Ca 396.8470 Na 588.9950 Mg 279.5530 Cd 228.8020 Co 238.8920 Cr 267.7160 Cu 324.7540 Fe 259.9400 Mn 257.6100 Ni 231.6040 Pb 220.3530 Zn 213.8560 Al 396.1520 样品前处理 电池材料：准确称量0.5 g样品（精确至0.0001g）于锥形瓶中，缓慢加 入5ml HCl和2滴H2O2，再加入少量纯化水浸没样品，盖表面皿，放置电热 板120℃恒温加热20min，冷却后定容至25ml，过滤待测。 实验结果 标准曲线 将各元素按照下面表格配制标准溶液，按照实验条件，待仪器稳定后，将标准溶 液依次上机检测，绘制各元素的标准曲线。 元素 浓度（mg/L） Li 0.0000 0.5000 1.0000 2.5000 5.0000 P 0.0000 0.5000 1.0000 2.5000 5.0000 K 0.0000 0.5000 1.0000 2.5000 5.0000 Ca 0.0000 0.5000 1.0000 2.5000 5.0000 Na 0.0000 0.2000 0.4000 0.6000 Mg 0.0000 0.5000 1.0000 2.5000 5.0000 Cd 0.0000 1.0000 2.5000 5.0000 Co 0.0000 1.0000 2.5000 5.0000 Cr 0.0000 1.0000 2.5000 5.0000 Cu 0.0000 1.0000 2.5000 5.0000 Fe 0.0000 1.0000 2.5000 5.0000 Mn 0.0000 1.0000 2.5000 5.0000 Ni 0.0000 1.0000 2.5000 5.0000 Pb 0.0000 1.0000 2.5000 5.0000 Zn 0.0000 1.0000 2.5000 5.0000 Al 0.0000 1.0000 2.5000 5.0000 Li元素-610.3620强度 10000 5000 16号 2 浓度(mg/L) 线性相关系数：0.999904 一次曲线：y=2546.6187x+94.5532 P元素-213.6180强度 400 200 34 2 浓度(mg/L) 线性相关系数：0.999445 一次曲线：y=90.8108x+29.5072 K元素-766.4900 Ca元素-396.8470 强度 强度 15000 40000 10000 5000 20000 11485 2 2 浓度(mg/L) 浓度(mg/L) 线性相关系数：0.999885 线性相关系数：0.999911 一次曲线：y=6547.9810x+11313.0342 一次曲线：y=3213.5645x+128.3510 Na元素-588.9950 强度 15000 10000 2992 0.2 0.4 0.6 浓度(mg/L) 线性相关系数：0.999996 一次曲线：y=13999.8340x+4518.7998 Mg元素-279.5530强度 20000 10000 2 沐度(mg/L) 线性相关系数：0.999861 一次曲线：y=3994.7900x+172.0456 Cd元素-228.8020 强度 2000 1000 2 浓度(mg/L) 线性相关系数：0.999979 一次曲线：y=496.5818x-0.3138 Co元素-238.8920 强度 2000 1000 2 浓度(mg/L) 线性相关系数：0.999882 一次曲线：y=515.2730x-5.7914 Cr元素-267.7160 Cu元素-324.7540 强度 强度3000050002000010000782 4 2浓度(mg/L) 浓度(mg/L)线性相关系数：0.999930 线性相关系数：0.999777一次曲线：y=1419.6443x+11.0070 一次曲线：y=6532.3164x-118.6687Fe元素-259.9400Mn元素-257.6100强度强度4000400000卜2000200000一2浓度(mg/L) 2浓度(mg/L)线性相关系数：0.999931线性相关系数：0.999983一次曲线：y=736.5134x+4.2759一次曲线：y=8042.1343x+0.1932Ni元素-231.6040 Pb元素-220.3530强度 强度100040002000 5002 4 2 4浓度(mg/L) 浓度(mg/L) 线性相关系数：0.999869 一次曲线：y=828.4122x+6.5581 线性相关系数：0.999951 一次曲线：y=199.1769x+4.9816 Zn元素-213.8560 强度10000 5000 6 2 浓度(mg/L) 线性相关系数：0.999981 一次曲线：y=1751.2998x+17.2604 Al元素-396.152强度 40000 20000 2 浓度(mg/L) 线性相关系数：0.999770 一次曲线：y=7297.7930x-257.4269 样品检测 按照实验条件，将样品上机实验，同时做平行样品，结果如下： 单位：mg/kg(ppm) 元素 检测结果 Li 38674.03 P 181179.83 K 79.97 Na* 80.48 Ca 19.17 Mg 81.26 Cd 未检出 Co 未检出 Cr 9.04 Cu 未检出 Fe 286509.9 Mn 63.90 Ni 未检出 Pb 未检出 Zn 44.36 Al 22.34 注：Na元素测定采用标准加入法 实验总结 本文利用东西分析 ICP-7760HP型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪 建立测定电池材料中金属元素含量的方法，实验结果表明，该方法简单、快 速，干扰少，测试结果准确，是测定多种元素的不二之选。该方法可供相关 质量控制等相关部门参考。