食品塑料包装纸中残留溶剂检测方案(气相色谱仪)

东西分析 顶空-气相色谱法快速测定食品包装材料中的残留溶剂 摘要：采用顶空-气相色谱法检测食品包装材料中残留溶剂，该方法采用 DB-5毛细柱分离， FID 检测，结果表明该方法简便快速，分离度高，线性关系好，完全能满足食品包装材料中残留溶剂的检测。 关键词：顶空-气相色谱法；食用包装材料；残留溶剂 食品残留溶剂来源于生产加工过程或由食品包装材料带入，对人体健康存在潜在危害，食品以及食品包装材料中溶剂残留量的测定对于保证食品安全具有重要意义。气相色谱法是分析残留溶剂的常用检测方法，具有专属性强、重现性好、灵敏度高等优点。 1.材料与方法 1.1试剂 N，N-二甲基乙酰胺：色谱纯；异丙醇 IPA：色谱纯；；丁酮MEK： 色谱纯； 乙酸乙酯EA：色谱纯；甲苯：色谱纯。 1.2仪器与设备 GC-4000A气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器(FID)； EW-2HS顶空进样器； 色谱柱： DB-5 (30m*0.32mm*0.25pm)。 1.3仪器条件 色谱柱温度：初温40℃保持 3min，以10℃/min 升至150℃；柱前压：0.06MPa； 汽化室温度：200℃；检测器温度：200℃；氢气流量：30mL/min；空气流量： 300mL/min；尾吹流量： 30mL/min；分流流量：50mL/min；灵敏度：高档1。 顶空进样器条件：平衡温度90℃；平衡时间 20min；阀箱温度110℃；管路温度110℃；加压时间 10s；取样时间20s；进样时间30s；进样量1mL。 2.样品前处理 取10cm*10cm塑料包装纸，剪碎，装入顶空瓶中，密封，置顶空仪在90℃温度下平衡20min. 3.标样谱图 时间(min) 分析结果： ·序号 组分名 保留时间 峰高 峰面积 含量 单位 IPA 1.98 16975 25581 12.96 g 2 MEK 2.39 20383 35609 12.56 ug 3 EA 2.52 15489 27579 13.68 pg 4 Toluene 4.57 30697 69550 15.20 ug 图1标准溶液色谱图 4. 标准曲线 标准储备液：分别吸取20uL标准物示IPA、MEK、EA和 Toluene， 准确称取质量后于10mL容量瓶中，用N，N-二甲基乙酰胺定容。标准储备液浓度见表1. 表1标准储备液浓度 组分 浓度/mg/L IPA 1620 MEK 1570 EA 1710 Toluene 1900 分别用微量注射器吸取0.4、1.0、2.0、4.0和8.0pL于顶空瓶中，密封。在90℃下平衡20min， 从低浓度到高浓度依次进样检测并制作标准曲线。 [校正曲线-组分： IPA] 26，000- 浓度/ug： 0.6480 1.6200 3.2400 6.4800 12.9600峰面积： 1669 4030 7836 13840 25581 Y=1918.755694X+1017.37659 R2=0.9987 图2IPA标准曲线 [校正曲线-组分： MEK] 浓度/pg： 0.6280 1.5700 3.1400 6.2800 12.5600 峰面积： 1891 4596 9432 17938 35609 Y=2817.436778X+269.202714 R2=0.9999 图3MEK标准曲线 [校正曲线-组分：EA] 浓度/pg： 0.6840 1.7100 3.4200 6.8400 13.6800峰面积： 1391 3500 7258 13817 27579 Y=2008.122777X+132.618957 R-=0.9999 图4EA标准曲线 [校正曲线-组分： Toluene] 70，000- 浓度/ug： 0.7600 1.9000 3.8000 7.6000 15.2000 峰面积： 4281 9930 19872 36639 69550 Y=4496.236775X+1742.422392 R2=0.9995 图5 Toluene标准曲线 5.样品检测 temp_a_11.che 分析结果： 序号 组分名 保留时间 峰高 峰面积 含量 单位 IPA 1.96 1288 2155 0.6045 ug 2 MEK 2.38 1098 2208 0.6889 ug 3 EA 2.50 917 1736 0.7993 ug 4 Toluene 4.51 8644 19615 3.977 Hg 图6样品色谱图和分析结果 6.计算结果 某食品包装材料中的残留溶剂量见表2. 表2样品残留溶剂量 ComponentName Time/min 含量/pg 样品面积/m² 计算结果/mg/m² IPA 1.96 0.6045 0.01 0.06045 MEK 2.38 0.6889 0.01 0.06889 EA 2.50 0.7993 0.01 0.07993 Toluene 4.51 3.977 0.01 0.3977 时间(min) -- -- 食品残留溶剂来源于生产加工过程或由食品包装材料带入，对人体健康存在潜在危害，食品以及食品包装材料中溶剂残留量的测定对于保证食品安全具有重要意义。气相色谱法是分析残留溶剂的常用检测方法，具有专属性强、重现性好、灵敏度高等优点。