柴胡注射液中糠醛检测方案(气相色谱仪)

【仪电分析】柴胡注射液中糠醛含量测定-顶空气相色谱法 柴胡注射液是由柴胡属植物提取挥发油制成的中药注射液，柴胡注射液因具有较好的退热效果，在动物治疗中肌内注射较多。柴胡注射液制备过程多采用硫酸氯化钠提取法，易产生不利于健康的糠醛，因此对柴胡注射液的质量控制尤为重要。依据《中华人民共和国兽药典第二部》 (2015版)规定，本实验对兽药用柴胡注射液特征图谱及其糠醛含量进行了检测。 一、方法原理 柴胡注射液基体含量较复杂，选用顶空气相色谱法。在一定的温度和加温时间下，柴胡注射液中的易挥发性物质，例如糠醛等在顶空瓶中达到气液平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而得到柴胡注射液中糠醛含量及特征图谱。以保留时间定性，外标法定量。 二、主要仪器及试剂 a. 气相色谱仪： GC128，配备 FID 检测器； b. 顶空进样器； c. 毛细色谱柱： SE-54，，30mx0.32mmx0.25um； d. 糠醛标准品； e. 正己醛标准品； f. Tween 80 (聚山梨酯80)； g. 氯化钠； h. 柴胡注射液(兽用)。 三、实验方法 3.1参考条件 3.1.1色谱参考条件 进样口温度：230℃； 柱箱温度：初初温度35℃，保持2分钟，以1℃/min 升温至40℃，保持2分钟；以3℃/min 升温至60℃，保持3分钟；；以以7℃/min 升温至200℃，保持3分钟； 检测器温度：260℃； 柱流量：1.0 mL/min； 进样方式：分流进样； 分流比：20：1. 3.1.2顶空参考条件 顶空平衡温度：85℃； 平衡时间：115分钟； 定量环温度：：105℃： 传输线温度：：110℃。 3.2糠醛对照品溶液的制备 糠醛对照品溶液的制备：取糠醛对照试剂适量，精密称定，加含0.3%聚山梨酯80与0.9%氯化钠的溶液溶解并稀释，制成每1mL 含 50ug的溶液，精密量取1mL， 置10mL顶空瓶中，密封瓶口，即得。 3.3正己醛对照品溶液的制备 正己醛对照品溶液的制备：取正己醛对照品适量，精密称定，加二甲基甲酰胺制成每1mL含25mg的溶液，再用含0.3%聚山梨酯-80与0.9%氯化钠的溶液稀释至每1mL含5ug的溶液，精密量取1mL， 置10mL顶空瓶中，密封瓶口，即得。 3.4供试品溶液的制备 精密量取本品1mL， 置10mL顶空瓶中，密封瓶口，即得。 四、实验结果 4.1糠醛对照品谱图 糠醛对照品谱图如图1所示： 图1糠醛对照品谱图 4.2正己醛对照品谱图 正己醛对照品谱图如图2所示： 色谱图(A0029. org) 图2正己醛对照品谱图 4.3柴胡注射液供试品色谱图 柴胡注射液供试品色谱图如图3所示： 图3柴胡注射液供试品色谱图 4.4结果 此批次柴胡注射液中糠醛含量为：52.81pg/mL， 特征图谱中峰与正己醛标样(5ug/mL)峰面积比值为：0.799。 【仪电分析】柴胡注射液中糠醛含量测定-顶空气相色谱法柴胡注射液是由柴胡属植物提取挥发油制成的中药注射液，柴胡注射液因具有较好的退热效果，在动物治疗中肌内注射较多。柴胡注射液制备过程多采用硫酸氯化钠提取法，易产生不利于健康的糠醛，因此对柴胡注射液的质量控制尤为重要。依据《中华人民共和国 兽药典 第二部》（2015版）规定，本实验对兽药用柴胡注射液特征图谱及其糠醛含量进行了检测。一、方法原理柴胡注射液基体含量较复杂，选用顶空气相色谱法。在一定的温度和加温时间下，柴胡注射液中的易挥发性物质，例如糠醛等在顶空瓶中达到气液平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而得到柴胡注射液中糠醛含量及特征图谱。以保留时间定性，外标法定量。二、主要仪器及试剂a. 气相色谱仪：GC128，配备FID检测器；    b.     顶空进样器；c. 毛细色谱柱：SE-54，30m×0.32mm×0.25μm；d. 糠醛标准品；e. 正己醛标准品；f. Tween 80（聚山梨酯80）；g. 氯化钠；h. 柴胡注射液（兽用）。三、实验方法3.1 参考条件3.1.1 色谱参考条件进样口温度：230℃；柱箱温度：初始温度35℃，保持2分钟，以1℃/min升温至40℃，保持2分钟；以3℃/min升温至60℃，保持3分钟；以7℃/min升温至200℃，保持3分钟；检测器温度：260℃；柱流量：1.0 mL/min；进样方式：分流进样；分流比：20∶1。3.1.2 顶空参考条件顶空平衡温度：85℃；平衡时间：15分钟；定量环温度：105℃；传输线温度：110℃。3.2 糠醛对照品溶液的制备糠醛对照品溶液的制备：取糠醛对照试剂适量，精密称定，加含0.3%聚山梨酯80与0.9%氯化钠的溶液溶解并稀释，制成每1mL含50μg的溶液，精密量取1mL，置10mL顶空瓶中，密封瓶口，即得。3.3 正己醛对照品溶液的制备正己醛对照品溶液的制备：取正己醛对照品适量，精密称定，加二甲基甲酰胺制成每1mL含25mg的溶液，再用含0.3%聚山梨酯-80与0.9%氯化钠的溶液稀释至每1mL含5μg的溶液，精密量取1mL，置10mL顶空瓶中，密封瓶口，即得。3.4 供试品溶液的制备 精密量取本品1mL，置10mL顶空瓶中，密封瓶口，即得。四、实验结果4.1糠醛对照品谱图糠醛对照品谱图如图1所示：  图1 糠醛对照品谱图4.2 正己醛对照品谱图正己醛对照品谱图如图2所示：  图2 正己醛对照品谱图4.3柴胡注射液供试品色谱图 柴胡注射液供试品色谱图如图3所示：   图3 柴胡注射液供试品色谱图4.4 结果    此批次柴胡注射液中糠醛含量为：52.81 μg/mL，特征图谱中峰与正己醛标样（5μg/mL）峰面积比值为：0.799。