中药中有效成分含量分析检测方案

岛津车载高效液相色谱仪在中药分析中的应用 摘要 本文采用岛津车载高效液相色谱仪分析了中药标准品司他夫定 (Stavudine)，齐多夫定(Zidovudine) 和奈韦拉平 (Nevirapine)，得到了良好的结果。车载 HPLC的开发，极大的增强了快速检测能力，为医药、卫生、食品、环境等行业基层检测工作提供便利，实现真正的“移动实验室”。 关键词 车载HPLC快速检测 快速检测车是将固定的实验室检验形式转移到流动的车辆上，利用检测车上的装备，快速对样品进行检测，具有监督检测活动半径大、灵活机动、检测速度快、操作简便易行等特点。高效液相色谱分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高，在药品打假、违禁化学品检验、食品检测、环境监测等方面极具优势。岛津公司专门开发了车载减震装置，最大限度减少车辆行驶过程中震动对液相色谱的影响，经过专业测试场搓板路、卵石路、高速倾斜路面连续长距离行驶考察，仪器性能稳定，实际样品测试结果与实验室一致。车载高效液相色谱的开发，极大的增强了快速检测能力，为医药、、卫生、食品、环境等行业基层检测工作提供便利，实现真正的“移动实验室”。 实验 仪器和试剂 岛津车载高效液相色谱仪：LC-20AT输液泵， DGU-20A5 在线脱气机， SPD-M20A二极管阵列检测器， CBM-20Alite 控统控制器， LCSolution 工作站，车载减震装置，仪器安装在药检依维柯改装车上。 中药标准品司他夫定(Stavudine)、齐多夫定 (Zidovudine)和奈韦拉平 (Nevirapine)，均购自中国药品生物制品检定所。试验用水为纯化水，.，甲醇为色谱纯。 色谱分析条件 分析柱： Shim-pack VP-ODS(5 um， 4.6 mmIDx 150 mmL)；流动相：0.01mol/LKH2PO4(pH2.5)和甲醇(体积比为1：1：1)；流速： 1.0 mL/min； 检测波长：190-300nm；进样体积：20pL。 结果与讨论 用流动相分别配制5个不同浓度级别的含司他夫定、齐多夫定和奈韦拉平3个标准样品的混合标样，每个样品平行进样7针，实验结果如下。 图 抗 HIV 药物 HPLC结果图(出峰顺序：司他夫定，齐多夫定，奈韦拉平) mAU mA 图2司他夫定(a)，齐多夫定(b)，奈韦拉平(c)光谱图 在266nm 下绘制司他夫定和齐多夫定的校准曲线，在281nm下绘制奈韦拉平的校准曲线。 表1司他夫定定量结果和重现性 表2齐多夫定定量结果和重现性 表3奈韦拉平定量结果和重现性 Conc.(mg/L) MeanArea AreaRSD(%) Conc.(mg/L) MeanArea AreaRSD(%) 0.75 46788 0.271 1.00 55885 0.379 1.50 94805 0.427 2.00 113896 0.345 3.75 238852 0.120 5.00 288208 0.141 7.50 490634 0.133 10.00 590843 0.143 15.00 98087 0.159 20.00 1182060 0.079 *平行进样7针 由实验结果可得，司他夫定校准曲线方程为 A=106700.7 C-2997.2， R²为 0.99997；齐多夫定校准曲线方程为 A=65669.4C-3925.9，R²为 0.99997；奈韦拉平校准曲线方程为 A=59368.0C一5018.4，R²为 0.99998。 结论 由三种标准样品的实验结果可知，使用车载液相色谱仪可以得到很好的线性和重现性，测试结果与实验室结果一致。