苯磺酸贝他斯汀中杂质检测方案(液相色谱仪)

LAAN-A-LC-C026High Performance Liquid Chromatography nNo.L479News ApplicationNews 高效液相色谱 使用 Prominence-i 进行医药品杂质的方法转移和快速分析 No.L479 Method Transfer and High-Speed Analysis of Impurities of Drug by Prominence-i" 2014年2月日本厚生劳动省发行了日本药典第十六改正第二增补版。新版本中的医药品各条(化学药品等)中记载的苯磺酸贝他斯汀作为治疗过敏性疾病的组胺 Hi受体拮抗剂，广泛用于过敏性鼻炎药物和止痒剂等医药品中。 本文对使用新一体化高效液相色谱仪 Prominence-i，按照日本药典规定的方法，分别使用现有的一体化 LC-2010 和其他公司的LC系统分析苯磺酸贝他斯汀的杂质，并对其分析结果与Prominence-i(标准配置或带延迟体积互换系统套件)得到的分析结果进行比较，以说明现有产品和其他公司LC的方法转移。并且，由分析结果可知，使用 Prominence-i(附带低延迟体积系统套件)还可将分析时间缩短约1/4。 ：苯磺酸贝他斯汀标准样品的方法转移 Method Transfer for Analysis of Bepotastine Besilate Standard 本次分析根据日本本典(JP)对苯磺酸贝他斯汀纯度试验(2)的杂质进行了分析。表1为苯磺酸贝他斯汀标准溶液(4mg/L)的分析条件。图1的黑色曲线为使用其他公司LC系统得到的色谱；红色曲线为使用 Prominence-i 得到的色谱。同样，图2中的黑色曲线为 LC-2010得到的色谱；红色曲线为配置了延迟体积互换系统套件(选配件)Prominence-i 得到的色谱。根据图1和2可知，其他公司的LC 系统及 LC-2010 与 Prominence-i 具有分离兼容性。 在根据日本药典中记载的纯度试验(2)杂质的系统适合性测试中，得到了下一页表2所示的结果。由此可知，试验结果达到日本药典所规定的所有要求。 表1分析条件 图1苯磺酸贝托司汀的色谱图 黑色：其他公司LC系统红色： Prominence-iChromatograms of Bepotastine BesilateUpper： Third-Party LC System Lower： Prominence-i 图2苯磺酸贝他斯汀的色谱图 黑色： LC-2010 Chromatograms of Bepotastine Besilate Upper：LC-2010 ( Lower： Prominence-i ) 管路套件 系统适应性项目 基准值 JP条件 判定 检测确认 峰面积 (将标准溶液稀释20倍的溶液) 3.5≤X≤6.5 5.0 PASS 常规分析 无(标准管路) 系统性能 理论塔板数 贝他斯汀 ≥3000 8300 PASS (图1下) 拖尾因子 贝他斯汀 0.8≤Y≤1.5 1.01 PASS 系统重复性 相对标准偏差 贝他斯汀峰面积 ≤2.0 0.16 PASS 检测确认 峰面积 (将标准溶液稀释20倍的溶液) 3.5≤X≤6.5 5.2 PASS LC-2010 兼容 延迟体积互换 系统性能 理论塔板数 贝他斯汀 ≥3000 8500 PASS (图2下) 系统套件 拖尾因子 贝他斯汀 0.8≤Y≤1.5 1.01 PASS 系统重复性 相对标准偏差 贝他斯汀峰面积 ≤2.0 0.13 PASS 检测确认 峰面积 (将标准溶液稀释20倍的溶液) 3.5≤X≤6.5 4.8 PASS 快速分析 低延迟体积 系统性能 理论塔板数 贝他斯汀 ≥3000 9400 PASS (图3) 系统套件 拖尾因子 贝他斯汀 0.8≤Y≤1.5 1.22 PASS 系统重复性 相对标准偏差 贝他斯汀峰面积 ≤2.0 0.27 PASS High Speed Analysis of Impurities of Bepotastine Besilate 我们使用超快速分析用色谱柱和选配件管道套装低延迟体积系统套件，对苯磺酸贝他斯汀的杂质进行了快速分析。 图3的下方为苯磺酸贝他斯汀标准溶液(4mg/L)的色谱图，表3为分析条件。图3中的上方色谱图与图1中的下方色谱图相同。由图3下方的色谱图可知，在大约1.2分钟处检测到主成分贝托斯汀的峰。另外，在保持分离的状态下，分析时间和流动相的消耗量可减少约1/4。与图1的常规分析相比，灵敏度增加了约8.5倍。 表2为系统适合性的测试结果。由表可知，即使进行快速分析，也能够满足日本药典中规定的要求。 ( [参考文献] ) 1)第十六修改日本药典第二增补版医药品各条(化学药品等)苯磺酸贝他斯汀 图3苯磺酸贝他斯汀的色谱图-快速-上：常规分析 下：快速(使用低延迟体积系统套件)Chromatograms of Bepotastine Besilate-High-Speed Analysis-Upper： Conventional Analysis Lower： High-Speed Analysis (with Low-Delay Volume System Kit) ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 红色： Prominence-i(使用延迟体互互换系统套件)(with Low-Delay Volume System Kit) http：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 发行行： 苯磺酸贝他斯汀作为治理过敏性疾病的组胺H1受体拮抗剂，广泛用于过敏性鼻炎药物和止痒剂等药品中。本文使用一体化高效液相Prominence-i，按照日本药典规定方法，与LC-2010和其他公司LC系统分析苯磺酸贝他斯汀杂质，结果进行比较，使用Prominence-i可以将分析中心缩短约1/4.