三氧化二锑中镁、铜、铅检测方案(原子吸收光谱)

analytikjenaAnalytik Jena AG 连续光源火焰原子吸收法应用报告 三氯化铬中铁、铜、铅和三氧化二锑中镁、铜、铅的测定 实验 样品 CrCls样品：三氯化铬Sb2Os样品：三氧化二锑 样品制备 称取约2g CrCl3样品，于超声水浴中用水溶解，定容至50mL容量瓶中。所得溶液为深绿色透明溶液。 将Sb2O3样品于超声水浴中用盐酸(30%，超纯)溶解，定容至50 ml。所得溶液略带灰白色。放置过夜后，会有稍许浅黄色沉淀或浮在上清液表面，但不影响分析。 测定 溶解后的样品直接用配有SFS 6(分段流动注射)的contrAA 300 进行分析。样品Sb203用HCI(30%，超纯)稀释，稀释倍数为10。 仪器条件 元素 波长[nm] 火焰类型 燃气流量「L/h1 燃/助比 燃烧头宽度 [mml 燃烧头角度[] 燃烧头 高度mm Fe 248.3270 C2H2/ Air 70 0.12 50 0 12 Mg 285.2125 C2H2/ Air 75 0.13 50 0 12 Cu 324.7540 CH/ Air 45 0.08 50 0 11 Pb 283.3060 C2H2/ Air 75 0.13 50 0 12 217.0005 C2H2/ Air 75 0.13 50 0 12 测定条件 元素 积分时间 象素积分 光谱带宽 Inml 「Pixel1 Fe 3x3s 3 Pixel 0.36 200 Mg 3x3s 3 Pixel 0.46 200 Cu 3x3s 3 Pixel 0.52 200 Pb 283 nm 3x3s 3 Pixel 0.42 200 Pb 217 nm 3x3s 3 Pixel CrCle1 Pixel Sb203 0.32 200 校准曲线 Fe 标准加入法 加入标准：0.05/0.10/0.15/0.208 mg/L Fe (于含有0.1%KCI， 1.5% HNO3的溶液中)手工配置 测定次数：3，积分时间：3s 重复测定平均值 Fe CrCls样品 校正曲线 0.0125 0.0100 0.0075 0.0050 0.0025 0.0000 R2 0.00 0.05Add.conc.[mg/L] 0.9935 分析线及其临近 元素 Fe 248.3270 nm 光谱带宽：0.36nm 品 CrCls 样品 CrCl3 +0.10 mg/L Fe 248.327 248.536 Fe248 250 Mg 标准加入法 加入标准：0.02/0.04/ 0.06/ 0.08 mg/L Mg (于含有0.1%KCI， 1.5%HNO3的溶液液中)手工配置 测定次数：3积分时间：3s 重复测定平均值 Mg 样品 Sb2O3 标准曲线 0.08 0.06 0.04 0.02. 0.00 R2 分析线及其临近 元素Mg 285.2125nm 光谱观察宽度：0.46 nm 样品 Sb2O3 样品Sb2O3+0.04 mg/L Mg 285.452 Mg285 Cu 样品CrCls标准加入法 ： 标准系列：0.05/0.10/0.15/ 0.20 mg/L Cu ， 手工配制。 (于0.1%KCI， 1.5% HNO3的溶液中) 样品Sb2O3标准加入法： 标准系列：0.20/0.40/0.60/0.80 mg/L Cu 手工配制。 (于0.1%KCI， 1.5% HNO3的溶液中) 测定次数：3积分时间： 3s (=300 spectra) 重复测定平均值 0.9981 Cu 样品 CrCl3 样品 Sb2O3 标准曲线 0.020 0.015 0.010. 0.005 0.000」 R2 分析线及其临近 B24.484Wellenlange [nm] Probe+Add2 1/3 0.001 0.000 150 200 光谱观察宽度：0.52 nm 324.754 325.027 Cu324 样品 CrCls 样品 CrCls +0.10 mg/L Cu 0.0025 0.0000 150 200 B24.484Wellenlange [nm]Probe+Add2 1/3 0.005 0.000 150 200 324.754 325.027 Cu324 样品Sb203+0.4 mg/L Cu 样品Sb2O3 样品 Sb2O3+ 10 mg/L Pb 分析线及其临近 元素Pb 样品 CrCl3 样品 CrCl3 +0.20 mg/L Pb 样品 Sb2Os 样品 Sb203+10 mg/L Pb Pb 样品 CrCls标准加入法： 标准系列：0.20/0.3/0.4 mg/L Pb 手工配制。 (于0.1%KCI， 1.5% HNO3的溶液中) 样品Sb2Os标准加入法，稀释倍数为 10： 标准系列：5.0/10/ 15 mg/L Pb 手工配制。 (于0.1%KCI， 1.5% HNO3的溶液中) 测定次数：3积分时间：3s (=300 spectra) 重复测定平均值 Pb 样品 CrCls 样品 Sb203 标准曲线 0.0100 0.0075 c 0.0050 0.0025 0.0000 R² 0.9988 0.9991 分析线及其临近 元素 Pb 217.0005 nm 光谱观察宽度：0.32 nm 样品 CrCl 样品 CrCl3+0.20 mg/L Pb 0.004 0.003 ￥0.002 216.820Wellenlange [nm]Probe+Add1 1/3 0.001 0.000 150 200 217.001 217.183 Pb217 样品 Sb2O3 样品 Sb203+10 mg/L Pb 0.08 216.820 2171 Wellenlange [nm] Probe+Add2 1/3 0.060.04 0.02 0.00 150 200 001 217.183 Pb217 结果 元素 样品 波长 浓度[mg/kg] Fe CrCl3 248 nm 1 1.77±0.29 Mg Sb2O3 285 nm 1 0.611±0.017 Cu CrCls 324 nm 1 <0.1 Sb2O3 1 8.58±0.64 Pb CrCl3 283 nm 1 1.74±0.41 217nm 1 1.40±0.37 Sb2O3 283 nm 10 353±65 217 nm 10 389±110 讨论 为了建立 CS AAS 的方法，对待分析线附近进行光谱扫描是十分有用的，它可以获得由于复杂成分可能造成的光谱干扰等更多的信号。Fe和 Cu 的分析线及其临近光谱明显没有其它元素的干扰， Mg 和 Pb (283 nm)分析表表明光谱观察宽度为0.5 nm时结构清晰，这些结构源于乙炔-空气焰的OH基，这些基团的强度取决于基体的特性。因为使用传统的线光源原子吸收光谱仪(LS AAS) 对高盐样品需要使用灯灯进行背景校正，这是由于OH 基位于光谱的夹缝宽度内，使用气灯进行背景校正，样品中相对于空白溶液的OH基将会改变其强度。这些结构产生对气辐射的吸收，最后引起过度补偿在真实的分析线上。为使CS AAS 仅使用真实的分析波长，背景校正一定是在待测定波长上被同时并直接地进行，使测定时获得的分析信号明显地比传统的] LS AAS 高。 由于短弧氙灯的发射强度更高，且contrAA300 的光学系统具有更高的光谱分辨率(两个数量级)，与传统的 LS AAS 相比，可获得更好的信号-噪声比。因此，检出限更好。 结 论 方法的最佳化和 Fe， Mg， Cu， Cr(ⅢII)氯化物和Sb(ⅢII)氧化物的测定，用contrAA300 FI-CSAAS法可以很容易地完成。可以观察到由于火焰结构或复杂基体中其他元素谱线造成的光谱干扰，这种光谱干扰在传统的 LS AAS 的分析线上是观察不到的。 Expression and further use with indication of source permit. C 2004 Analytik Jena AG Publisher： Analytik Jena AG Konrad-Zuse-StraBe 1 Phone +49 (0)36 41/77-70 07745 Jena Fax +49 (0) 36 41/77-92 79 ( www.a na lytik- je na.com i nf o @an al yt i k - j e na.com ) Germany Determination of Fe， Cu， Pb in CrCls and Mg， Cu， Pb in SbO：/eference No.： CSAAFL |GSN