环氧化合物中环氧当量检测方案(自动电位滴定)

Manon海F能仪器民族仪器 品质典范 民族仪器 品质典范 海能仪器：环氧化合物的环氧当量产品配置单(电位滴定仪) 前言 环氧当量(环氧值)是环氧树脂类胶粘剂、灌封料、复合材料等使用和质量控制的一项十分重要的指标(环氧当量=100/环氧值)，由此可计算出环氧树脂所需固化剂的用量。 实验部分 1.1实验原里 高氯酸标准溶液与溴化四乙铵反应生成的初生态溴化氢会与试样中的环氧基进行反应，以高氯酸标准溶液作滴定剂，用电位滴定方法即可确定试样中的环氧其含量。 1.2仪器与设备 T860电位滴定仪，pH电极、单盐桥甘汞电极。 1.3试剂与耗材 实验中涉及的试剂均为优级纯或分析纯，实验用水为三级水。 1.3.1冰乙酸。 1.3.2乙酸酐，纯度>96%。 1.3.3三氯甲烷。 1.3.4邻苯二甲酸氢钾。 1.3.5高氯酸标准溶液：0.1mol/L的标准溶液。 1.4实验过程 1.4.1实验步骤 (1)高氯酸标准溶液(0.1mol/L)按标准用邻苯二甲酸氢钾进行标定。 (2)称取约0.1试样，置于滴定杯中，加人10mL三氯甲烷，然后搅拌溶解试样，加人20mL冰乙酸，然后加人10mL的溴化四乙铵溶液。 (3)同时做空白实验。 1.4.2计算公式 样品中的环氧当量按下式计算： 式中： X --样品中环氧当量的含量，单位为(g/mol)； V --滴定样品时高氯酸溶液的用量，单位为毫升(mL)； Vo --滴定空白时高氯酸溶液的用量，单位为毫升(mL)； m --样品的质量，单位为(g)。 1.5结果与讨论 1.5.2实验结果 见下表： 编号 高氯酸消耗量(mL) 空白消耗量(mL) 高氯酸浓度(mol/L) 取样量(g) 环氧当量(g/mol ) 平均值(g/mol) RSD(%) 1 5.949 0.065 0.1008 0.10420 175.68 175.72 0.13 2 6.408 0.11222 175.52 3 7.010 0.12319 175.97 1.5.2曲谱图 1.5.3讨论 测试结果RSD值为0.13%，测定的环氧当量重复性良好。 ( 参考文献 ) 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GBT 4612-2008塑料环氧化合物环氧当量的测定[S]. 前言环氧当量（环氧值）是环氧树脂类胶粘剂、灌封料、复合材料等使用和质量控制的一项十分重要的指标（环氧当量=100/环氧值），由此可计算出环氧树脂所需固化剂的用量。