蛋氨酸中主要成分含量检测方案(自动电位滴定)

kanon海能仪器民族仪器 品质典范 海能仪器：蛋氨酸含量测定产品配置单(电位滴定仪) 前言 蛋氨酸是动物的一种重要的必须氨基酸。蛋氨酸羟基类似物可在动物体内转化为蛋氨酸并发挥其营养作用。此外，它还可用做反刍动物的过瘤胃蛋白源和仔猪日粮的酸化剂，能抑菌杀菌、减少热应激，并可减少氮的排泄，保护环境。另外蛋氨酸是蛋禽料中的重要氨基酸，可以有效提高产蛋率。因此测定其含量将为饲料配比提供依据。 实验部分 1.1实验原理 在中性介质中准确加入过量的碘溶液，将两个碘原子加到蛋氨酸的硫原子。过量的碘溶液用硫代硫酸钠标准溶液回滴，即可测定碱式氯化铜的含量。 1.2仪器与设备 T960电位滴定仪，铂复合电极。 1.3试剂与耗材 实验中涉及的试剂均为优级纯或分析纯，实验用水为三级水。 1.3.1磷酸氢氢钾溶液：200g/L。称取20g磷酸二氢钾定容到100mL容量瓶中，摇匀。 1.3.2磷酸氢二钾溶液：500g/L。称取50g磷酸氢二钾定容到100mL容量瓶中，摇匀。 1.3.3碘化钾溶液：200g/L。称取20g碘化钾定容到100mL容量瓶中，摇匀。 1.3.4碘标准溶液： 0.1043mol/L。 1.3.5硫代硫酸钠溶液：0.1000mol/L。 1.4实验过程 1.4.1实验步骤 (1)称取约0.23g(准确到0.0001g)，置于250mL碘量瓶中，加入70mL水。再加入10mL磷酸氢二钾溶液、10mL磷酸二氢钾溶液、10mL碘化钾溶液。待全部溶解后加入50mL碘溶液，盖上瓶盖，水封，摇匀后于暗处放置30min。用硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)进行滴定到液液无色。记录用量。 (2)同时做空白实验。 1.4.2计算公式 样品中硫酸亚铁的含量(以铁计)按下式计算： 式中： --样品中蛋氨酸的含量，单位为(%)； V --样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积。单位为毫升(mL)； c --硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； Vo --空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积。单位为毫升(mL)； m --样品的质量，单位为(g)； 74.6 --与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的蛋氨酸的质量，单位中克每摩尔(g/mol)。1.5结果与讨论 1.5.1 滴定参数 滴定类型动态滴定 滴定管体积10mL 样品计量单位 mL 搅拌速度5 预搅拌时间6 滴定速度标准 预商定 预滴定添加体积 预滴定后搅拌时间 主滴定剂 试剂名称硫代硫酸钠 理论浓度0.1000 1.5.2实验结果 见下表： 硫代硫酸钠溶液体积(mL) 硫代硫酸钠溶 液浓度 (mol/L) 空白消耗体积(mL) 取样量(g) 蛋氨酸含量(%) 平均值(%) 20.749 0.100 52.36 0.23344 101.0 101.0 20.350 0.23683 100.8 20.085 0.23811 101.1 1.5.2曲谱图 1.5.3讨论 根据文献要求，取平行测试结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值不大于0.3%，实验重复性良好。 ( 参考文献 ) 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB/T 17810-2009饲料司DL-蛋氨酸[S]. 前言蛋氨酸是动物的一种重要的必须氨基酸。蛋氨酸羟基类似物可在动物体内转化为蛋氨酸并发挥其营养作用。此外，它还可用做反刍动物的过瘤胃蛋白源和仔猪日粮的酸化剂，能抑菌杀菌、减少热应激，并可减少氮的排泄，保护环境。另外蛋氨酸是蛋禽料中的重要氨基酸，可以有效提高产蛋率。因此测定其含量将为饲料配比提供依据。