样品经酸性洗涤剂的消煮后,得到残渣成分为纤维素、木质素和硅酸盐,再经12mol/L硫酸常温下消解,洗去纤维素得到残渣成分为木质素和硅酸盐;再将样品经高温灰化,通过得硅酸盐重量,通过差重法得出酸性洗涤木质素含量。
Manonn海能 器民族仪器 品质典范 生物材料中酸性洗涤木质素含量测定的产品配置单(纤维测定仪) 1引言 根据 Van Soest 方法结合海能F800 纤维测定仪测定生物材料中酸性洗涤木质素的含量原理如下:样品经酸性洗涤剂的消煮后,得到残渣成分为纤维素、木质素和硅酸盐,再经12mol/L 硫酸常温下消解,洗去纤维素得到残渣成分为木质素和硅酸盐;再将样品经高温灰化,通过得硅酸盐重量,通过差重法得出酸性洗涤木质素含量。 2 实验部分 2.1实验仪器 F800纤维测定仪(济南海能仪器股份有限公司);分析天平;真空干燥箱;旋风磨;=干燥器。 2.2实验试剂 实验用水应符合 GB/T6682 中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。 硫酸;十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr,CTAB);丙酮(CH3COCH3);不石油醚:正辛醇(C8H18O,消泡剂)。 滤器辅料:海砂或硅藻土(使用前,将其用沸腾盐酸溶液[c(HCl)=4mol/L]处理,水洗至中性,在550℃下灰化1h,放入埚内)。 .3实验步骤 1.仪器准备:请参照说明书。 2.洗涤剂和样品准备:根据农业行业 NY/T1459-2007标准,将酸性洗涤剂配好,待用;用旋风磨将其粉碎,过40目分样筛;精确称取干燥样品约1g(记为m),放入灰化好并带有硅藻土的甘埚内。 3.酸性洗涤剂消煮:消煮管内添加100mL酸性洗涤剂,微沸状态下消煮60min,抽滤并洗涤数次至无气泡。o 4.洗涤:在冷浸提装置中先后加入丙酮和石油醚,洗涤,抽滤。 5.洗涤:样品在冷浸提用12mol/L的硫酸溶液消解 3h,并抽滤,,洗涤至中性。 7.干燥:放入真空干燥箱内,以105℃烘干 4h,冷却称重 m1。 8.灰化:550℃下,在马弗炉中灰化2h,冷却称重为 m2。 9.计算结果:根据公式酸性洗涤木质素含量(%)=m-m2x1009 m 其中,mi—105℃烘干后坩埚及试样消煮后残渣重, cg; m2——550℃灰化后埚及试样残渣重,,g; m—试试质量,gg; 计算得出实验结果。 3结果分析 编号 m/g mi/g m2/g 木质素含量/% 均值/% 1 0.5012 35.0785 34.9148 31.07 2 0.5071 33.8727 33.7059 31.31 31.36 3 0.5004 35.3333 35.1666 31.71 4 注意事项 1.若样品含有脂肪和色素含量=10%,先用石油醚在冷浸提装置中进行脱脂。 2.若实验过程中,出现较多气泡,可滴入几滴正辛醇。 3.消煮过程中,若样品出现挂壁现象,可用加入少量洗涤剂将其冲洗下来。 4.排废过程中,若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时,,可采用反冲功能,从而使排废进行更顺利。 附:农业NY/T1459-2007 标准中酸性洗涤剂配制方法:酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液):称取20gCTAB 溶解于1000mL1.00mol/L 硫酸(1/2H2SO4)溶液中,搅拌溶解。 -- -- 1 引言根据Van Soest方法结合海能F800纤维测定仪测定生物材料中酸性洗涤木质素的含量原理如下:样品经酸性洗涤剂的消煮后,得到残渣成分为纤维素、木质素和硅酸盐,再经12mol/L硫酸常温下消解,洗去纤维素得到残渣成分为木质素和硅酸盐;再将样品经高温灰化,通过得硅酸盐重量,通过差重法得出酸性洗涤木质素含量。
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