玉米中纤维素检测方案(自动电位滴定)

T-263-201712 海能仪器：1电位滴定法测定玉米中纤维素含量 1前言 纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖，是植物细胞壁的主要成分，通常与半纤维素，果胶和木质素结合在一起，是自然界中分布最广，含量最多的一种多糖。人体内没有纤维素酶，不能对纤维素进行分解和利用，纤维素可以吸附大量水分，促进肠蠕动，减少对肠道的刺激作用，从而可以预防肠癌。纤维素也是一种重要的膳食纤维，具有减肥的功效。玉米作为一种粗纤维食物，食用时也要根据营养学上对于粗纤维的推荐摄入量为准，多吃反而会降低营养素的利用率，所以检测其所含的纤维素含量也因此变得更加有意义。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪，铂复合电极，电炉，离心机。 2.2试剂 醋酸硝酸混合液(1+1)，稀硫酸(10%)，重铬酸钾溶液(0.1mol/L)，碘化钾溶液(20%))，，淀粉溶液(0.5%)，硫代硫酸钠溶液(0.5mol/L)。 3实验方法 3.1实验步骤 称取约0.1g试样于20mL试管中，加入5mL醋酸硝酸混合液(1+1)，沸水浴加热25min，冷却。后将溶液倒入10mL离心管中，用醋酸硝酸混合液(1+1)充分冲洗先管两次(每次约用1mL)。在6000RPM转速下离心10min，弃去上清液，离心管中加入5mL温水使沉淀完全溶解后在相同条件下离心10min ，重复此操作3遍。得到的沉淀中加入10mL10%硫酸溶液，10mL0.1mol/L的重铬酸钾溶液，摇匀后浸入沸水浴10min ， 取出后倒入滴定杯中，每次用5mL 蒸馏水冲洗试管3次，一并倒入滴定杯中，冷却后加入 5mL20%碘化钾溶液，1mL0.5%的淀粉溶液，搅拌均匀后，用硫代硫酸钠滴定液滴定至终点，同时作空白试验。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 5 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 6s 电极平衡电位： lmv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 1mL 结束体积： 10mL 预滴定搅拌时间： 8s 电位突跃量： 1000 预控mv值： 无 4结果与讨论 4.1实验结果 空白体体：1.92mL 样品名 样品称量(g) 滴定体积(mL) 纤维素含量(mmol/g) 平均值(mmol/g) 玉米 0.10588 1.822 0.0212 0.0210 0.10390 1.825 0.0209 0.10553 1.817 0.0209 计算公式： 式中： X --样品中纤维素的含量，单位为(%)； V1 --样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)； C --硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； Vo --空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)； m --样品的质量，单位为(g)； 24 --1mol C6H1005相当于硫代硫酸钠的当量数。 4.2图谱 4.3结论 从测定结果可以看出，用电位滴定法测定纤维素含量，实验结果重复性较好。 注意事项 用水冲洗沉淀时注意不要将沉淀冲掉；转移溶液时充分冲洗试管，并将冲洗液一并倒入待测溶液中。 1 前言纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖，是植物细胞壁的主要成分，通常与半纤维素，果胶和木质素结合在一起，是自然界中分布最广，含量最多的一种多糖。人体内没有纤维素酶，不能对纤维素进行分解和利用，纤维素可以吸附大量水分，促进肠蠕动，减少对肠道的刺激作用，从而可以预防肠癌。纤维素也是一种重要的膳食纤维，具有减肥的功效。玉米作为一种粗纤维食物，食用时也要根据营养学上对于粗纤维的推荐摄入量为准，多吃反而会降低营养素的利用率，所以检测其所含的纤维素含量也因此变得更加有意义。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪，铂复合电极，电炉，离心机。2.2 试剂醋酸硝酸混合液（1+1），稀硫酸（10%），重铬酸钾溶液（0.1mol/L），碘化钾溶液（20%） ，淀粉溶液（0.5%），硫代硫酸钠溶液（0.5mol/L）。