聚维酮K12中氮检测方案(定氮仪)

K-402-201911 凯氏定氮仪测定聚维酮K12中的氮含量 1前言 聚维酮K12是一种超低相对分子质量水溶性高分子产品，简称 PVPK12 ， 是以N-乙烯基吡咯烷酮为单体聚合的低相对分子质量聚合物。到目前为止，聚维酮已发展成为均聚物、共聚物、交联聚合物三大类，有工业级、医药级、食品级三种规格及数百个品种，应用领域也由最初的人造血浆增溶剂发展到医药、化妆品、食品、涂料、黏接剂、印染助剂、分离膜、感光材料等领域。本实验参照《美国药典》中的方法对聚维酮K12中的氮含量进行测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH420F石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂：硫酸钾-硫酸铜-二氧化钛(33：1：1)， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 精密称取 0.1g 样品加入消化管中。加入混合催化剂5g， 加入浓硫酸 7ml。 3.2消解 设定消解参数 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 280 20 2 420 80 3.3测试 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度 25mL 30mL 35mL 5min 100% 0.1237mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 表3聚维酮K12中氮含量测试结果 样品名称 取样量g 氮含量% 平均值% RSD% 聚维酮K12 0.1059 11.687 11.673 0.107 0.1119 11.667 0.1060 11.664 4.2结论 测试结果显示本次测试的聚维酮K12中的氮含量为11.673%，符合《美国药典》中规定的氮含量11.5-12.8%的要求。 ( 参考文献 ) ( [1]美国药典 2019USP42_NF37[M]. ) -- -- 1 前言聚维酮K12是一种超低相对分子质量水溶性高分子产品，简称PVPK12，是以N-乙烯基吡咯烷酮为单体聚合的低相对分子质量聚合物。到目前为止，聚维酮已发展成为均聚物、共聚物、交联聚合物三大类，有工业级、医药级、食品级三种规格及数百个品种，应用领域也由最初的人造血浆增溶剂发展到医药、化妆品、食品、涂料、黏接剂、印染助剂、分离膜、感光材料等领域。本实验参照《美国药典》中的方法对聚维酮K12中的氮含量进行测定。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平 。                  2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂：硫酸钾-硫酸铜-二氧化钛（33：1：1），0.1mol/L硫酸标准滴定液。