根据二氧化氯与酪氨酸显色反应的特性,发现除了490nm显色反应吸收峰外,在240nm和306nm处有更强吸收峰,同样可利用分光光度法测定二氧化氯的含量。
11 人乙酸铵 25g,,冰醋酸3mL,乙酰丙酮0.4mL,储于棕色瓶中。 2.3.2 乙酸锌溶液:称取22g乙酸锌溶于少量水中,加入3mL冰醋酸,加水稀释至100mL. 2.3.3 亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾,加水稀释至100mL。 2.3.4 0. 1mol/L碘溶液。 2.3.5 0. 1mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 2.3.6 氢氧化钠溶液(40g/L)。 2.3.7 硫酸(1十35)。 2.3.8 盐酸(1+1)。 2.3.9 甲醛标准溶液的配制与标定: 吸取甲醛(38%~40%水溶液)10.0mL于500mL容量瓶中,加入0.5mL H2SO: (1+35)(2.37),加水稀释至刻度,混匀。吸取此液5.0mL置于250mL碘量瓶中,加力40.0mL碘标准溶液(0.1 mol/L)、15mL NaOH溶液(40g/L)) (2.3.6)、摇匀。放置10min, 加人3mL HCl (1+1) (2.3.8)酸化,再放置10~15min, 加入100mL水,摇匀。用 Na2 S2O3标准滴定溶液 (0.1mol/L))((2.3.5)滴定至草黄色,加加1mL淀粉指示液(0.1%),继续滴定至蓝色消失为终点,同时做试剂空白。 计算 X——甲醛标准溶液的浓度, mg/mL Vo——试剂空白消耗 NazSOs标准滴定溶液的体积,mL V——甲醛溶液消耗 Na2SO标准滴定溶液的体积, mL C——Na2SOs标准滴定溶液的浓度,mol/L 15.0——甲醛(1/2HCHO)的摩尔质量, g/mol 5.0——甲醛溶液的体系, mL 2.3.10 甲醛标准使用液: 将标定后的甲醛标准溶液用水稀释至10pg/mL左右,备用。 2.4 操作步骤 2.4.1 样品处理 2.4.1.1 米粉、粉丝:精确称取经粉碎的样品 5g,置于 100mL容量瓶中,加入60mL蒸馏水,混匀。放入恒温水浴振荡器中60℃振荡lh, 取出,冷却至室温,用水稀释至100mL,混匀,过滤后备用。 2.4.1.2 腐竹:精确称取经粉碎的样品5g, 置于100mL容量瓶中,加入60mL水,混匀。放入恒温水浴振荡器中60℃振荡 1h,取出,冷却至室温,加人乙酸锌溶液(2.3.2)及亚铁氰化钾溶液(2.3.3)各2.5mL,用水稀释至100mL刻度,混匀,过滤后备用。 2.4.2 测定 吸取5.0mL样品处理液夜 25mL具塞比色管中。 另吸取甲醛标准使用液0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.50、3.50mL,分别置于 25mL具塞比色管中。于样品及标准管中各加人蒸馏水至10mL,加入乙酰丙酮溶液(2.3.1)1mL, 混匀。置沸水浴中沸腾3min, 取出放置冷却后,用1cm 比色皿,以零管调节零点,于波长414nm 处测吸光度,绘制标准曲线。 2.5 计算 式中 X——样品中吊白的含量, mg/kg; A——样品中甲醛的质量, pg; V——移取样品溶液的体积, mL; m——样品质量,g; 5. 133-3——甲醛换算为吊白块系数。 3 结果 3.1 吸收光谱 按实验方法,在可见区不同波长下测量甲醛的吸收光谱。见图1。 实验结果表明,甲醛最大吸收波长为410~415nm, 本法选用414作为测定波长。
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