二氧化氯中含量分析检测方案(紫外分光光度)

11 人乙酸铵 25g，，冰醋酸3mL，乙酰丙酮0.4mL，储于棕色瓶中。 2.3.2 乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰醋酸，加水稀释至100mL. 2.3.3 亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水稀释至100mL。 2.3.4 0. 1mol/L碘溶液。 2.3.5 0. 1mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 2.3.6 氢氧化钠溶液(40g/L)。 2.3.7 硫酸(1十35)。 2.3.8 盐酸(1+1)。 2.3.9 甲醛标准溶液的配制与标定： 吸取甲醛(38%~40%水溶液)10.0mL于500mL容量瓶中，加入0.5mL H2SO： (1+35)(2.37)，加水稀释至刻度，混匀。吸取此液5.0mL置于250mL碘量瓶中，加力40.0mL碘标准溶液(0.1 mol/L)、15mL NaOH溶液(40g/L)) (2.3.6)、摇匀。放置10min， 加人3mL HCl (1+1) (2.3.8)酸化，再放置10~15min， 加入100mL水，摇匀。用 Na2 S2O3标准滴定溶液 (0.1mol/L))((2.3.5)滴定至草黄色，加加1mL淀粉指示液(0.1%)，继续滴定至蓝色消失为终点，同时做试剂空白。 计算 X——甲醛标准溶液的浓度， mg/mL Vo——试剂空白消耗 NazSOs标准滴定溶液的体积，mL V——甲醛溶液消耗 Na2SO标准滴定溶液的体积， mL C——Na2SOs标准滴定溶液的浓度，mol/L 15.0——甲醛(1/2HCHO)的摩尔质量， g/mol 5.0——甲醛溶液的体系， mL 2.3.10 甲醛标准使用液： 将标定后的甲醛标准溶液用水稀释至10pg/mL左右，备用。 2.4 操作步骤 2.4.1 样品处理 2.4.1.1 米粉、粉丝：精确称取经粉碎的样品 5g，置于 100mL容量瓶中，加入60mL蒸馏水，混匀。放入恒温水浴振荡器中60℃振荡lh， 取出，冷却至室温，用水稀释至100mL，混匀，过滤后备用。 2.4.1.2 腐竹：精确称取经粉碎的样品5g， 置于100mL容量瓶中，加入60mL水，混匀。放入恒温水浴振荡器中60℃振荡 1h，取出，冷却至室温，加人乙酸锌溶液(2.3.2)及亚铁氰化钾溶液(2.3.3)各2.5mL，用水稀释至100mL刻度，混匀，过滤后备用。 2.4.2 测定 吸取5.0mL样品处理液夜 25mL具塞比色管中。 另吸取甲醛标准使用液0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.50、3.50mL，分别置于 25mL具塞比色管中。于样品及标准管中各加人蒸馏水至10mL，加入乙酰丙酮溶液(2.3.1)1mL， 混匀。置沸水浴中沸腾3min， 取出放置冷却后，用1cm 比色皿，以零管调节零点，于波长414nm 处测吸光度，绘制标准曲线。 2.5 计算 式中 X——样品中吊白的含量， mg/kg； A——样品中甲醛的质量， pg； V——移取样品溶液的体积， mL； m——样品质量，g； 5. 133-3——甲醛换算为吊白块系数。 3 结果 3.1 吸收光谱 按实验方法，在可见区不同波长下测量甲醛的吸收光谱。见图1。 实验结果表明，甲醛最大吸收波长为410~415nm， 本法选用414作为测定波长。