火焰原子吸收法分析大红粉染料中的Ba 、Cr和Pb含量

火焰原子吸收法分析大红粉染料中的Ba 、Cr和Pb含量 牛映斗 李长青 （北京普析通用仪器公司原子光谱仪器部 北京 100081） 大红粉染料是一种油溶性染料，在制造过程中使用了大量钡盐，因此在大红粉中含有相当多的钡盐和其它重金属。从安全使用考虑，对它们规定了最高容许含量。检测它们在染料中的含量是产品质控的重要环节。 大红粉中这些金属的检测常用盐酸浸提法、高温灰化法等办法处理样品。酸浸提需用恒温振荡提取，当缺乏恒温振荡设备时，通常使用浓硫酸消化法或者高温灰化法。 本文介绍用高温灰化样品，硝酸溶解灰份制成待测溶液后用空气－乙炔火焰原子吸收法测定大红粉中钡等金属元素的方法。 1． 仪器及试剂： 1.1 仪器 1.1.1 原子吸收分光光度计：北京普析通用仪器有限公司产品，TAS－990型。 1.1.2 高温灰化炉： 天津泰斯特有限公司产品，SX－5－12型 1.1.3 电热板 1.2. 试剂 1.2.1 Ba、Cr和Pb标准溶液。浓度均为1000µg/ml。 1.2.2 10％HNO3，由优级纯浓HNO3配制。 1.2.3 1％HNO3，由优级纯浓HNO3配制。 1.2.4 5％SrCl2，由分析纯SrCl2配制。 2．仪器参数 2.1Ba：空气－乙炔火焰中可测量最高浓度达500µg/mL的Ba。样品中若存在磷酸盐、硫酸盐、铝及高含量铁时会引起严重干扰，但大红粉染料不含这些干扰物。故可保证空气－乙炔火焰分析的准确性。钡在火焰中原子化时自由原子只在限定的小区域内浓集，因此应将分析线通过这一Ba原子富集区。经测试在TAS－990型仪器上在燃烧头高度为12mm时分析线正好通过这一富集区，可保证分析的灵敏度。钡必须在富燃空气－乙炔火焰中测定，经测试乙炔流量在2500mL/分时，钡具有最高灵敏度。此时灯电流为6mA，波长553.6nm，光谱带宽为0.2nm。 钡标准曲线系列为：0、100、200、300和400µg/mL。每个溶液在定容前各加入1mL氯化锶溶液。 校准曲线方程为A﹦0.0006（C）＋0.004, r﹦0.9943. 2.2Cr：铬在空气－乙炔火焰中表现出原子化行为与价态有关。本测量中使用六价铬标准溶液，样品酸溶时采用10％ＨNO3以保证铬处于六价状态。铬必须在富燃火焰中测量。故铬的仪器条件为波长357.9nm，光谱带宽0.2nm，灯电流2mA。乙炔流量3000mL/分钟。 Cr标准曲线系列为：0、0.5、1.0、1.5、2.0µg/mL。 校准曲线方程为A﹦0.0188（C）＋0.0045, r﹦0.9998. 2.3Pb：铅在空气－乙炔火焰中能充分原子化。铅的仪器条件为波长283.3nm，光谱带宽为0.4nm，灯电流3mA，乙炔流量1500mL/分钟。燃烧头高度为15mm。 Pb标准曲线系列为0、0.5、1.0、1.5和2.0µg/mL。 校准曲线方程为A﹦0.0334（C）－0.0005, r﹦0.9977. 3．样品制备： 在万分之一分析天平上准确称取2.00g样品，置入50mL石英烧杯中。在电炉上低温（炉丝呈暗红色）碳化样品，直至完全碳化（应在通风橱内进行）。将完全碳化的样品置入高温灰化炉中加温灰化，先在200℃半小时，后升温至500℃，保持此温度约4小时即可完全灰化。灰化完全的标志是烧杯中的灰粉呈灰白色，无任何黑色碳粒，否则应继续灰化。 用坩锅钳取出烧杯置电热板上，冷至室温，沿杯内壁加入10mL 10％HNO3。将电热板加热至溶液微沸状态10分钟，停止加热，溶液冷却后经定量滤纸滤入25mL比色管中。沉淀用小量1％HNO3溶液洗涤过滤，至少五次，每次2mL，滤液仍滤入比色管中。用去离子水定容前加入1mL 5%SrCl2溶液。定容后充分混匀。按仪器参数进行各元素分析。 4． 分析结果： 下表中列出本法测量结果。 大红粉中Ba、Cr和Pb含量（mg/Kg） 元素 Ba Cr Pb 含量 374.6±17.65 < 1.5 0.234±0.007 *溶液中Cr含量低于标准曲线最低点（0.5µg/mL），按其吸光度值（0.003A）计算为最低点的1/5，故可估计其含量小于1.5mg/Kg。 **表中数据系两份平行试样平均值。 5． 讨论 5.1由于大红粉染料中含大量的Ba，故可用空气－乙炔火焰法准确分析，而且分析结果与ICP－MS结果（376mg/Kg）十分一致。 5.2由于ICP－MS的灵敏度通常低于原子吸收，所以ICP－MS报告中Cr和Pb只以<5mg/Kg报告。原子吸收分析结果比ICP－MS的结果更为精确。 参考文献： [1] 欧共体EN71－3安全无毒标准，颜料重金属测试方法。 [2] 扬州进出口玩具检验所：大红粉检验报告（ICP-MS法）2003.10.30。