砷标准溶液中砷含量检测方案(原子吸收光谱)

石墨炉原子吸收光谱法测定砷 尚明昆 (思茅地区环境监测站 云南省思茅 665000) 摘 要 用石墨炉原子吸收光谱测定微量砷，比用“二乙氨基二硫代甲 酸银光度法”简单，分析快速，试剂用量少，测定过程砷损失少、污染也小。 关键词 砷 精密度 准确度 石墨炉原子吸收法 砷是人体非必需微量元素，一般情况下，土壤、水、空气、植物和人体都含 有微量的砷，而砷是我国实施排放总量控制元素之一。摄入过量的砷会使人中毒甚至死亡， 我们常用的分析方法是“二乙氨基二硫代甲酸银光度法”，原理是锌与酸作用生成新生态氢 ，在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，又被新生态氢还原成气态砷化氢， 用二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收，在波长510nm处测吸收液的吸光 度。测定砷时反应时间长，试剂用量多，步骤繁锁，还要注意酸度和吸收等问题。而石墨炉 原子吸收分光法有着简单、快速、试剂用量少、样品直接测定等优点。 1.仪器与试剂 TAS—986石墨炉原子吸收光谱仪(北京普析通用仪器公司)，砷(As)空心阴极灯，高纯氩气， 砷标准储备液，0.2 % 硝酸液，去离子水，硝酸镍溶液：=16g/L。 2.仪器工作条件 程序温度(℃)升温(s)保持时间(s) 干燥120520 灰化850215 原子化250005 清除270012 r=0.9990 a=0.0024 b=0.0017 波长193.7nm，通带0.4nm，灯电流6mA，氘灯电流20mA，进样量25霯，负高压594V，积分方 式：峰高。室温25℃，湿度60%，氘灯扣背景。 3.分析步骤 (1)试样为国家环境标准考核样品：编号GSB 3610117，按样品考核说明用纯水稀释后得0.22 3±0.014mg/L，再取5mL于50mL容量瓶中，加2.5mL硝酸镍溶液再加0.2% 硝酸液至50mL，含 量为22.3靏/L砷。未知样制备法同上，待测。 (2)标准曲线：取每毫升含1.0微克砷标准溶液0， 0.2， 0.5， 1.0， 3.0， 5.0mL于50mL 容量瓶中，各加2.5mL硝酸镍溶液再加 0.2%硝酸溶液至50mL，相当于0， 4， 10， 20， 60 ， 100靏/L系列。标准系列的吸光度见表1。 表1 标准曲线的吸光度 mL0 0.2 0.5 1.0 3.0 5.0 ng04102060100 Abs0.0260.0360.0460.0640.1300.198 Abs-A000.0100.0200.0380.1040.172 (3)经测定已知样砷含量为：22.3靏/L(n=6)见表2。 表2 样品测定结果 测定次数Abs(吸光度)A0空白Abs- A0平均结果(靏/L)RSD(%) 10.0660.040 20.0650.039 30.0670.0260.0410.04022.123.2 40.0640.038 50.0660.040 60.0680.042 未知样考核结果合格，回收率98%。精密度和准确度经过实验分析较好。 4.讨论： 石墨炉分析比火焰法更易受干扰，干扰主要来自基体，分析砷可以加入化学改进剂镍将干扰 物在原子化前尽量除去。故选择好灰化温度极为重要，为找到最佳灰化温度，实验从400℃ 至1100℃之间都作了不同的分析结果，从实验的吸光度可看出，从400℃到800℃是成 上升趋势，800℃到1100℃的吸光度出现平台，所以选择了850℃的灰化温度。见图1。 石墨炉如无自动进样器时，分析者的进样操作水平也很重要，掌握好进样操作，吸光度 的重现性就好。当然分析实验的精密度和准确度都是可靠的。 参 考 文 献 方荣.主编 原子吸收光谱法在卫生检验中的应用，1991年5月，北京，北京大学出版社