液态醋酸钴锰中钴、锰的含量检测方案(原子吸收光谱)

TAS-986原子吸收仪法测定液态醋酸钴锰中钴、锰的含量 王炎冰 季春霞 唐丽华 （中国江苏仪化集团公司大康公司 邮编） 摘要： 将原子吸收法测定液态醋酸钴锰中钴、锰含量的结果与X-射线荧光仪测定结果进行比较，结果表明，其精密度、准确度、分析误差和符合性均较好，可以用原子吸收法替代X-射线荧光法。 前言 液态醋酸钴锰是生产精对苯二甲酸（PTA）用的催化剂，液态醋酸钴锰中钴、锰含量对生产企业来说是一个相当重要的指标，它关系到产品本身的质量、原辅料的消耗及生产成本，同时也是精对苯二甲酸生产中一项十分重要的中控分析项目，这将直接影响到PTA产品质量的好坏及PTA装置的正常安全运行。现国内外钴、锰含量测定方法多采用X-射线荧光法，虽然此方法简便快速，但由于X-射线荧光仪价格昂贵，主要部件易损，难配，维修费用高且周期长。本文研究了采用原子吸收法测定钴、锰含量，实验证明其精密度、准确度均能满足生产的需要，可以代替X-射线荧光仪法。 1 实验部分 1.1仪器及试剂 原子吸收分光光度计（北京普析通用公司，TAS-986），X-射线荧光仪（荷兰帕纳科，minipal Ⅱ），压缩空气（99.9%以上），乙炔气体（99.9%以上），钴标准溶液（100μg/mL）, 锰标准溶液（100μg/mL）。 1.2实验条件（表1） 表1 钴、锰测定的最佳条件 元素 灯电流 mA 狭缝 nm 波长 nm 原子化器 助燃气 助燃气压力Mpa 燃气 燃气压力Mpa 燃烧器高度mm 钴 4.0 0.2 240.7 标准 压缩空气 0.2 乙炔 0.050 5.0 锰 2.0 0.2 297.5 标准 压缩空气 0.2 乙炔 0.050 6.0 1.3标准溶液的配制 1.3.1钴标准溶液的配制 分别吸取0、2.0、4.0、6.0mL质量浓度为100μg/mL钴标准溶液稀释至100mL，该系列标液的质量浓度分别为0、2、4、6μg/mL。 1.3.2锰标准溶液的配制 用前述的锰标准溶液，配制方法同“1.3.1”钴标准溶液的配制。 1.4样品前处理 液态醋酸钴锰中钴、锰浓度一般控制在Co2+≥2.10%，Mn2+≥2.20~2.60%，其中Co2+：Mn2+=1：1.1。样品需经过稀释一定倍数进行测定。 2 实验结果 2.1精密度实验 配制的钴锰质量浓度分别为418μg/mL和395μg/mL的样品，进行5次实验，测定结果见表2。 表2 原子吸收法5次测定结果 元素 1 2 3 4 5 平均值 标准偏差% Co 424 432 427 430 425 428 1.58 Mn 399 407 408 403 405 404 1.50 * 表中数值是原子吸收测定结果乘以稀释倍数而得。 精密度符合分析误差要求，并不大于X-射线荧光法。 2.2实际样品分析 分别用原子吸收法和X-射线荧光法测定样品中钴和锰的含量，结果见表3。 表3 两种方法测定结果比较 序号 钴的测定 锰的测定 AAS法 X-荧光法 相对偏差 AAS法 X-荧光法 相对偏差 1 2.26 2022 0.9 2.48 2.39 2.4 2 2.19 2015 1.8 2.48 2.36 4.9 3 2.39 2033 1.3 2.50 2.47 1.2 4 2.33 2.30 1.3 2.48 2.37 2.5 5 2.30 2.26 1.8 2.39 2.32 3.0 6 2.22 2.28 -2.6 2.37 2.45 -3.3 7 2.31 2.35 -1.7 2.46 2.48 -0.8 8 2.43 2.37 2.5 2.53 2.56 -1.1 9 2.11 2.10 0.5 2.47 2.51 -1.6 10 2.35 2.37 -0.8 2.24 2.25 -0.4 * 表中数值是原子吸收测定结果乘以稀释倍数而得。 3 结论 本文论述的原子吸收法分析液态醋酸钴锰中的钴、锰含量，分析误差小，准确度和精密度较为理想，从分析结果来看，TAS-986原子吸收仪性能稳定，一起分析精密度好，灵敏度高，可以替代X-射线荧光仪法。