煤中砷含量检测方案(原子吸收光谱)

02/2004AA_ZEA_02_04_e 塞曼石墨炉原子吸收法测定煤中的砷 实验条件 德国耶拿公司ZEEnit 600石墨炉原子吸收光谱仪， MPE 60石墨炉自动进样器。 样品制备 称取约0.2g煤样于消解罐中，按下列步骤用微波消解装置进行消解：加入6mL硝酸(65%)，盖紧消解罐并将样品于压力20 bar、温度180°C萃取15分钟。。冷却后，将消解液转移至25mL容量瓶，定容。 该溶液可直接进行石墨炉分析，测定时要加入化学改进剂(5pL0.1%Pd +0.05% Mg (NO3)2)。 仪器条件 元素 波长 光谱带宽inml 灯电流 磁场强度[T] [nm] [mA1 As 193.7 0.8 5.0 1.0 元素 石墨管 灰化温度[°C] 原子化温度[°C] 升温速率原子化[°C/s1 化学改进剂 As 热解平台管 1200 2350 1200 0.1%Pd+0.05%Mg(NO3)2 标准曲线的绘制 As 标准曲线法 用MPE 60的稀释功能取不同体积的40 ug/L As标准贮备液加入石墨管中。 加入的标准浓准分别为：10、20、30、40 ug/L As标准(含空白)介质：0.6%HNO3 进样量：20pL样品+5pL化学改进剂 测定次数：2次，峰面积积分。 Kalibrierkueve Signalflache As Linear 193.7 nm 0.125 KalibrierDaten： 0.100. 0.075. 0050 0.025 0.000阳 0 00100. 0.0075. 2m o 1520 25 Zeit [s] 红线：特征吸收 篮线：背景吸收 结果 样品 浓度 [mg/kg] RSD[%] 回收率[%] 加入待分析物 Polish Coal 1.56±0.2 0.6 93.6 Spitzbergen 10.1±0.2 0.2 100 Ensdorf 16.3±0.3 1.2 95.5 结论 煤样中的砷以硝酸萃取，塞曼石墨炉原子吸收光谱仪很容易测定。样品中共存物质产生的非特征吸收的校正毫无问题。 获得的分析结果表明，样品溶液中加入10 pg/L As， 获得的回收率在93~100%之间。共存物质的干扰，不影响测定结果。测定的精密度(N=2)为0.2~1.2%RSD.由于AAS ZEEnit 600的光学系统有很好地光通量，测定时使用标准的空心阴极灯即可，无需使用EDL或其他高强度灯。