电镀液中重金属检测方案(ICP-AES)

analytikjenaAn Endress+Hauser CompanyMeasuring Protocol-PlasmaQuant PQ 9000 摘要：：1使用 PlasmaQuant PQ9000 测试电镀液中的5种元素。从实验结果来看，杂质元素(Cu、Zn、Ni、Pb)标曲浓度范围低，结果线性拟合佳，拟合系数0.9994~0.99998；测试结果准确，在加加浓度很低(50ppb)的情况下，绝大部分的样加标达到90~110%；测定含量如此低的元素2次测试RSD也很好，除空白外，85%以上RSD<2%。光学分辨率高，可有效降低杂散光，各元素检出限低，故样品允许稀释倍数大，有效减少基体干扰，测试更为便捷准确。综上，PQ9000 可以满足电镀液中的5种元素含量测定。 难点： 样品中杂质含量较低 (ppb)基质： 0.5%HNO： 目的： 测试电镀液中的5种元素含量 材料与方法 测试使用高分辨率 PlasmaQuant PQ9000。 1试剂准备 1.1氩气为高纯。 1.2 HNO3： GR 沪试超纯水 1.3多元素标准储备液：100mg/L (GNM-M31764)，国家有色金属(测定 Cu、Zn、Ni、Pb) 1.4单元素标准储备液：1000mg/L， Pt， 国家有色金属 12.样品处理及标点配制 2.1样品说明：3个样品，均为15mL左右，淡黄色溶液。均采用 0.5%HNO3进行稀释，测试 CuZnNiPb将样品稀释10倍上机，测试Pt将样品稀稀100倍上机测试。 2.2标点配制： 用0.5%HNO3配制混合标液： Cu、Zn、Ni、Pb为 0.1-0.7ppm， Pt为 1-50ppm。 3仪器设置及方法参数 名称 参数 观测方式 轴向 功率 1200W 等离子体气流量 12L/min 辅助气流量 0.5 L/min 雾化气流量 0.5L/min 玻璃同心雾化器， 1mL/min； 雾化器、雾化室 玻璃旋流雾化室 50mL 中心管 石英、内径 2mm 进样泵速 0.8mL/min 背景扣除 静态/动态扣背景 积分时间 1~3s 测定次数 2次 ( Analytik Jena AG 上海市徐汇区钦州北路1122号91 号楼10层B座 ) 4.实验结果 0# 1# 2# 0#样品加标回收率 序号 元素及波长 浓度单位 测定值 原样品 测定值 原样品 测定值 原样品 加标值 测定值 回收率% 1 Ni231.604 mg/L 0.0144 0.144 0.0177 0.177 0.0732 0.732 0.05 0.0644 100.6 2 Zn213.856 mg/L 0.0029 0.029 0.0013 0.013 0.0187 0.187 0.05 0.0529 108.3 3 Cu327.396 mg/L 0.0004 0.004 0.0019 0.019 0.0245 0.245 0.05 0.056 112.8 4 Pb283.305 mg/L 0.0098 0.098 0.0108 0.108 0.0278 0.278 0.05 0.0631 106.7 5 Pt214.424 mg/L 19.97 1997 18.26 1826 23.85 2385 10 30.54 105.7 5.标准曲线拟合图：(标点5溶液配制问题，舍去) www.analytik-jena.com 7.样品光谱图 测试各元素谱图均干净、无干扰，如下： 91号楼10层B座 info@analytik-jena.com www.analytik-jena.com An Endress+Hauser Company 8.结果和讨论 (1)从杂质元素 (Cu、Zn、Ni、Pb)标曲浓度范围低，结果线性拟合佳，直线拟合系数0.9994~0.99998：}；测试样品中低含量杂质元素和高浓度元素，绝大部分的样加标为90~110%，，说明测试结果准确。测定含量如此低的元素2次测试 RSD 也很好，除空白外，85%以上RSD<2%。 (2)样品Pt含量、杂质浓度含量差异大。仪器可采用轴向、径向、轴向扩展、径向扩散4种观测模式，当样品测定的元素多，浓度差异很大时，可根据样品元素浓度合理选择，一次进样，高低浓度、不同观测模式均可同时使用。 (3)从样品图谱看，样品测定Cu、Zn、Ni、Pb、Pt无光谱干扰，这是由于仪器的光学分辨率达到自然谱普宽度 3pm， 使得每条元素特征波长的光谱干扰降到最低，可有效避免由于光谱干扰造成的错误数据。 (4)从软件使用上看，测试前，可查看元素特征波长的被其他元素的干扰情况，建立方法时选谱线时，便于参考；测试后，也看通过光谱界面，查到附近干扰元素，帮助发现未检测的浓度大的杂质元素；处理数据时，大部分元素可选择自动扣背景方式，更加方便快捷。 综上，说明PQ9000完全可满足电镀液中 Pt 和杂质元素 CuZnNiPb 的测定需求。 ( Analytik Jena AG 上海市徐汇区钦州北路1122号91号楼10层B座 ) Analytik Jena AG上海市徐汇区钦州北路楼B 座Phone+ax +nfo@analytik-jena.comwww.analytik-jena.comDate：/彦涵/ Phone+ax +nfo@analytik-jena.comwww.analytik-jena.comDate：/彦涵/ 结果和讨论：（1）从杂质元素（Cu、Zn、Ni、Pb）标曲浓度范围低，结果线性拟合佳，直线拟合系数0.9994~0.99998；测试样品中低含量杂质元素和高浓度元素，绝大部分的样加标为90~110%，说明测试结果准确。 测定含量如此低的元素2次测试RSD也很好，除空白外，85%以上RSD＜2%。 （2）样品Pt含量、杂质浓度含量差异大。仪器可采用轴向、径向、轴向扩展、径向扩散4种观测模式，当样品测定的元素多，浓度差异很大时，可根据样品元素浓度合理选择，一次进样，高低浓度、不同观测模式均可同时使用。 （3）从样品图谱看，样品测定Cu、Zn、Ni、Pb、Pt无光谱干扰，这是由于仪器的光学分辨率达到自然谱线宽度3pm，使得每条元素特征波长的光谱干扰降到最低，可有效避免由于光谱干扰造成的错误数据。 （4）从软件使用上看，测试前，可查看元素特征波长的被其他元素的干扰情况，建立方法时选谱线时，便于参考；测试后，也看通过光谱界面，查到附近干扰元素，帮助发现未检测的浓度大的杂质元素；处理数据时，大部分元素可选择自动扣背景方式，更加方便快捷。    实验详情可下载整体解决方案。