锂电池中金属元素检测方案(ICP-AES)

analytikjenaAn Endress+Hauser CompanyMeasuring Protocol -PlasmaQuant 9100 高分辨率ICP-OES PlasmaQuant 9100 测试硅炭产品中的 Fe、Co、Cu、Ni、Al、Cr、Zn、Na、Mg、Ca 元素 摘要：样品为锂电行业使用的硅炭样品，参照 GB/T 38823-2020硅炭标准中的消解方法消解过滤后，用 PlasmaQuant9100测试其元素含量： Fe、Co、Cu、Ni、Al、Cr、Zn、Na、Mg、Ca。样品中大部分元素含量很低，对仪器检出能力要求高。从实验结果看，10种元素标准曲线拟合系数R为0.9994~0.999991；根据样品浓度加标，回收率达到94~107%，说明实验结果准确可靠。Ni、Co、Fe、Mg、Ca、Cu使用不同波长测试，测试结果接近，说明仪器光学分辨率高，可选谱线多；大部分金属元素达到 0.x~0.0Xppb的检出水平，说明仪器灵敏度高；PlasmaQuant 9100 完全可以满足测试硅炭产品中的10种杂质元素测定。 挑战： 部分元素含量极低，且为易污染元素、样品消解 基质： 酸基体 目的： 测试硅炭产品中的Fe、Co、Cu、Ni、AI、Cr、Zn、Na、Mg、Ca 元素含量 材料与方法 测试使用高分辨率 PlasmaQuant 9100，标准进样系统。10种元素均使用外标法测试。 1试剂准备 1.1氩气为高纯 1.2超纯水； 1.3 HCI国药 GR； 1.4HNO3 国药 GR； 1.5多元素混标： IV-26 Inorganic Ventures ： Fe、Co、Cu、Ni、Al、Cr、Zn、Na、Mg、Ca浓度100mg/L 市售； 2样品处理 样品说明：2个，编号为1号(黑色悬浊液。后标记为液状)、2号(黑色粉末，后标记为粉状)。 样品处理：：按照 B/T 38823-2020标准，使用微波消解处理样品。粉状样品取0.2g(精确到0.1mg)，液状样品摇晃5min， 混合均匀后取0.5g(精确到0.1mg，由于为品为悬浊液，故使用称重法取样)，加入到消解罐中，加入3mL HCL、1mL HNO3， 再加5~8mL超纯水冲洗消解罐壁上沾有的样品，后加盖进行微波消解(80℃ 5min、120℃ 5min、160℃ 5min， 180℃ 20min)， 消解后转移定容至50mL。静置 2h后用0.45um 过滤膜过滤。同时做平行样和2个试剂空白。 3仪器设置及方法参数 名称 参数 观测方式 轴向 功率 1200W 等离子体气流量 15 L/min 辅助气流量 0.5 L/min 雾化气流量 0.5 L/min 雾化器、雾化室 玻璃同心雾化器， 1mL/min； 玻璃旋流雾化室，50mL； 进样泵速 0.8 mL/min 中心管 2cm 石英 积分时间 3s 测定次数 2次 4.实验结果 ( Analytik Jena AG 上海市徐汇区钦州北路1122号91号楼10层B座 ) 4.1样品测试结果汇总 实验采用外标法测试， 按如下表格配制标液。。 元素 单位 Std0 Std1 Std2 Std3 Std4 Std5 Fe、Co、Cu、Ni、AI、Cr、Zn、Na、Mg、Ca mg/L 0 0.05 0.1 0.25 0.5 1.0 原样品测试结果汇总表： 元素和波长 单位 粉状-1 粉状-2 液状-1 液状-2 Zn213.856 mg/kg 5.59 5.72

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