电池液中Cu检测方案(原子吸收光谱)

analytikjenaAnalytik Jena AG 高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱应用文献 电池液中Cu， Ni， Fe的测定 实验条件 样品 Cu容液1 Cu溶液2 样 品 制 备 取样品0.5mL并以1.5% HCl和0.1% LaCls的混合溶液稀释到100mL。样品实际用量通过质量进行计算并需考虑密度因素。 测 定 样品用contrAA直接进行分析，使用SFS6(分段流动注射进样装置)及AS 52s自动进样器。 仪器条件 元素 波长 inmi 火焰类型 燃气流量[L/h1 燃气/助燃气比 燃烧头宽度 immi 燃烧头角度 [] 燃烧头高度 mmi Cu 244.164 C2H2/ Air 40 0.09 50 6 Ni 231.234 C2H2/ Air 40 0.09 50 0 6 Fe 303.739 C2H2/ Air 50 0.11 50 0 7 测定条件 元素 积分时间 分析像素数 光谱观察宽度 inml [Pixell Cu 3x2s 5 Pixel 0.300 200 Ni 3x2s 5 Pixel 0.282 200 Fe 3x2s 5 Pixel 0.388 200 标准曲线 Cu 标准校正法 标准系列：手工配置的 100/200/ 300/ 400/500 mg/L Cu标样(溶于1.5%HCI.0.1%LaCl3) 3次测量，2s积分时间， 20 Spectra 重复测定平均值 非线性校准曲线 Cu 244.164 nm 元素 Cu244.164 nm 校准曲线 Cu 0.25_ 244.164 nm 0.20 c0.15_戈七山0.10. 0.05. 0.00 0 100 200 300 400 500Konz.[mg/L] Co(mg/L) 0 100 200 300 400 500Konz.[mg/L] 8.44 R2 0.9997 分析线及其临近 Kal.-Std.3 3/3 pllm 元素 Cu 244.164nm Cu溶液 2 0.04 0.03蒂 Cu244 光谱观察宽度：0.300 nm 标样3=300 mg/L Cu 244.3140 244.1640 Wellenlange [nm] Cu-Los.23/3 0.02 0.01 0.00 0 25 50 244.0155 Cu244 Ni 标准校正法 标准样品：手工配置的 4.0/ 8.0/12.0/16.0/ 20.0 mg/L Ni标样(溶于 1.5%%FHCI. 0.1%LaCl3) 3次测量，2s积分时间， 20 Spectra 重复测定平均值 非线性校准曲线 元素 Ni 231.234 nm 校准曲线 0.30_ Ni 0.25 231.234nm. 0.20 c口戈0.15七山0.10 0.05_ 0.00 0 5 10 15 20Konz.[mg/L] Co (mg/L) 0.297 R² 0.9997 分析线及其临近 Wellenlange [nm] Kal.-Std.31/3 0.10 0.05 0.00 25 50 元素Ni 231.234 nm Ni231 光谱观察宽度：0.282nm 标样3= 12 mg/L Ni Ni 231.100 nm Ni 231.234 nm Fe 231.309 nm Ni 231.364 nm Cu溶液 2 Ni 231.100 nm Ni 231.234 nm Ni 231.364 nm 0.150 0.125 0.100蓄0.075 0.050 0.025 0.000 231.3750Wellenlange [nm] Cu-Los.21/3 231.2340 231.0944 Ni231 Fe 标准校正法 标准样品：手工配置的20.0/40.0/60.0/80.0/ 100 mg/L Fe标样(溶于 1.5% HCI，0.1% LaCl3) 3次测量，2s积分时间， 20 Spectra 重复测定平均值 非线性校准曲线 元素 Fe 303.739 nm 校准曲线 Fe 5 303.739 nm 0.15. 3. c口0.10戈山 0.05 0.00 0 25 50 75 100Konz.[mg/L] Co (mg/L) 2.04 R2 0.9998 分析线及其临近_ 303.7390Wellenlange [nm] Kal.-Std.3 3/3 0.020.01 0.00仁mm 0 25 50 元素 Fe 303.739 nm Fe303 一 m0 光谱观察宽度：0.388nm 标样3=60.0 mg/L Fe Fe 303.739 nm Ni 303.793 nm Cu溶液 2 0.04 0.03 0.02 0.01 0.00 0 303.9330 303.7390Wellenlange [nm] Cu-Los.1 3/3 mm 25 50 75 303.7390 303.5469 Fe303 实验结果 样品 DF 样品质量 (g) 元素 浓度 (g/kg) RSD(%) 回收率 (%) Cu溶液 1 200 0.6119 Cu 30.2±1.2 0.6 Fe 8.32±0.20 1.6 Cu溶液2 200 0.5749 Cu 44.5±1.3 1.5 Ni 1.74±0.05 0.6 QC-标样2 set value 200 mg/L Cu Cu 202±7.7 mg/L 0.4 100.9 set value 8.0mg/L Ni Ni 8.04±0.29 mg/L 1.2 100.5 set value 40 mg/L Fe Fe 40.4±1.19 mg/L 0.5 100.9 结论 样品的光谱背景干扰在样品的测量过程中直接的被同时扣除。因此，方法的开发以及分析线的选择更加容易。由样品基体所产生的吸收线干扰也可以被分辨出来，由于使用的高分辨率率连续光源原子吸收光谱仪，这些干扰并不会影响实验的结果。与传统的线光源原子吸收光谱仪相比，对于在光谱观察范围内的样品基体吸收干扰，仪器可以给出相应的样品信息。这样就可以避免由于过补偿所造成的样品测定结果的不真实。 使用contrAA高分辨率火焰连续光源原子吸收光谱仪测定Cu， Ni和Fe更加容易操作，没有任何光谱干扰。而且，通过使用待测元素的低灵敏度的特征吸收线，样品的稀释将简化且统一化。所有的待测元素的含量在预期的范围内。 Expression and further use with indication of source permit. C2005 Analytik Jena AG Publisher： Analytik Jena AG07745 JenaKonrad-Zuse-StraBe 1Germany Phone +49 (0) 36 41/77-70Fax +49 (0) 3641/77-92 79 ( www.analyt ik - je n a .c omi nfo@an al ytik-jena.com ) etermination of Cu， Ni， Fe in galvanic bathsReference No.： CSAA_FL_e|GSN