精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）检测方案(毛细管电泳仪)

上海通微分析技术有限公司Unimicro (Shanghai) Technologies Co.， Ltd.Application NoteAN0425-HG0055 毛细管电泳法检测工业用精对苯二甲酸(PTA)中对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL) 的含量 1.背景介绍 对苯二甲酸 (PTA)是聚酯生产的主要原料之一，其中， 4-CBA和 p-TOL 是 PTA工艺反应中生成的主要杂质，其含量高低对聚酯产品质量影响较大。因此， 4-CBA 和p-TOL 等杂质的检测对于 PTA 的质量控制具有重要意义。 本实验依据国家标准《GB/T 30921.1-2014工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第1部分：对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TPL)含量的测定》对 PTA中有关杂质进行了有效分离检测。 2.样品制备 参见相关标准《GB/T 30921.1-2014工业用精对苯二甲酸 (PTA)试验方法第1部分：对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TPL)含量的测定》 3.测试条件 仪器： 通微 CE-1000 毛细管电永仪 毛细管： 熔融石英毛细管，内径50-100 um，有效长度60-70 cm 缓冲溶液： 称取正己烷磺酸钠 0.5 g和十二水磷酸氢二钠 0.18 g， 精确至0.001g， 置十 100 mL烧杯中，加水49 mL，移取1.0 mL TTAC(氯化十四烷基三甲基铵)溶液至烧杯中，搅拌均匀后滴加氢氧化钠溶液调节 pH10.5~11.0。使用前经0.45 um 的滤膜过滤后再脱气 15 min 。 分离电压： 15kV~25kV 进样方式及条件： 电动进样 10kV×90 s 毛细管冲洗程序： 氢氧化钠溶液1 min； 水2 min；电解液3 min 检测波长： 200 nm 或其他适宜波长 4.测试结果 时间(min) 图1PTA样品的典型毛细管电泳图 5.结论 采用通微 CE-1000 毛细管电泳仪可以实现 PTA 中对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)等有关杂质的有效分离检测。 6.配置列表 www.unimicrotech.com.cn TEL：E-mail：info@unimicrotech.comcn     对苯二甲酸（PTA）是聚酯生产的主要原料之一，其中，4-CBA和p-TOL是PTA工艺反应中生成的主要杂质，其含量高低对聚酯产品质量影响较大。因此，4-CBA和p-TOL等杂质的检测对于 PTA的质量控制具有重要意义。    本实验依据国家标准《GB/T 30921.1-2014工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法第1部分：对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TPL）含量的测定》对PTA中有关杂质进行了有效分离检测。