SiO2中K、Na、Ca、Mg、Fe检测方案(原子吸收光谱)

东西分析 SiO2中K、Na、Ca、 Mg、Fe 含量的测定 1样品溶液制备： 称取0.5g(精确到万分之一)样品于聚四氟乙烯罐中，加入10mL氢氟酸，3mL硝酸置于电热板上低温加热溶解30min ，加入10mL氢氟酸，2mL高氯酸加热蒸发至糊状，去离子水冲洗内罐，补加1mL高氯酸，加热至高氯酸白烟冒尽，加入4mL盐酸(1+1)， 5mL去离子水，加热几分钟待残渣全部溶解后冷却，去离子水转移定容至 50mL塑料容量瓶中，摇匀备用。 2实验设备及试剂： 原子吸收分光光度计(配有K、Na、Ca、Mg、Fe空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 控温加热板 聚四氟乙烯烧杯 硝酸(HNO3)：优级纯 氢氟酸(HF)：优级纯 高氯酸(HCIO4)：优级纯 盐酸(HCI)：优级纯 K单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) Na 单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) Ca单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) Mg单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) Fe单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 东西分析 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 K 766.5 0.2 9 1.5 3 空气一乙炔火焰 Na 589.0 0.2 9 1.5 3 空气-乙炔火焰 Ca 422.7 0.2 9 1.5 2 空气一乙炔火焰 Mg 285.2 0.2 9 1.5 2 空气一乙炔火焰 Fe 248.3 0.2 9 1.5 3 空气-乙炔火焰 4标准溶液的配制 标液中需每100mL溶液中加入1.5 mL100g/L的氯化锶溶液。 元素 浓度(ug/mL) K 0 0.05 0.1 0.2 0.3 Na 0 0.02 0.04 0.08 0.12 Ca 0 0.5 1 1.5 2 Mg 0 0.02 0.05 0.1 0.2 Fe 0 0.5 1 1.5 2 5标准曲线 -- -- 1 样品溶液制备：称取0.5g（精确到万分之一)样品于聚四氟乙烯罐中，加入10mL氢氟酸，3mL硝酸置于电热板上低温加热溶解30min，加入10mL氢氟酸，2mL高氯酸加热蒸发至糊状，去离子水冲洗内罐，补加1mL高氯酸，加热至高氯酸白烟冒尽，加入4mL盐酸（1+1)，5mL去离子水，加热几分钟待残渣全部溶解后冷却，去离子水转移定容至50mL塑料容量瓶中，摇匀备用。