维生素B1中主要成分含量检测方案(自动电位滴定)

MManoni海能仪 器 Mlanon；海能仪 器 海能仪器：维生素B含量的测定(电位滴定法) 1简介 维生素B，又称硫胺素或抗神经炎维生素或抗脚气病维生素，为白色晶体，在有氧化剂存在时容易被氧化产生脱氢硫胺素，后者在有紫外光照射时呈现蓝色荧光。由嘧啶环和噻唑环通过亚甲基结合而成的一种B族维生素。为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦，有引湿性，露置在空气中，易吸收水分。在碱性溶液中容易分解变质。酸碱度在3.5时可耐100℃高温，酸碱度大于5时易失效。遇光和热有效成分下降。故应置于遮光，凉处保存，不宜久贮。在酸性溶液中很稳定，在碱性溶液中不稳定，易被氧化和受热破坏。还原性物质亚硫酸盐、二氧化硫等能使维生素B失活。 2测定原理及方法 《中华人民共和国药典》2010年版第二部第896页 含量测定：取本品约0.12g，精密称定，加冰醋酸20ml微热使溶解，放冷，加醋酐30ml，照电位滴定法用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于16.86mg 的CHClNOS. HCl. 3实验仪器 T860电位滴定仪 pH玻璃电极 饱和双盐桥甘汞电极 . 15ml滴定管单元 4试剂 ● 滴定剂：C(HC104)=0.1021mol/L，滴定剂的浓度用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定。 . 维生素B(市售) 5实验步骤 仪器准备，请参照说明书。 测定方法：取药品4片，精密称定，加冰醋酸30ml微热使溶解，放冷，加醋酐 45ml，照电位滴定法用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。 6测试结果 1)参数设定：常量滴定 . 终点数：1 ● 结束体积：10.000ml ● 终点1突跃量：500.0 ● 添加最小体积： 0.050ml 初次添加体积：0.100ml 2)实验数据 高氯酸浓度： 0.1021mol/L ● 空白体积：0.03ml 项目编号 m/ (g) V/(ml) E’ E(mv) 1 0.2875 1.948 1926 623.6 2 0.2916 1.922 1082 650.6 3 0.2826 1.912 1070 667.9 计算公式： 维生素B含量%=((v样品-V空白)×16.86×1.021)/m 3)曲线 ● 维生素B质量 0.2875g，终点体积：1.948ml. 维生素 B含量%=((v样品-V空)×16.86×1.021)/m=8.85mg ● 维生素B质量 0.2916g，终点体积：1.922ml。 维生素 B 含量%=((V样品-V)×16.86×1.021)/m=8.61mg 滴定时间2015-3-1911：43 滴定管 15 ml 滴定管系数 99.52% 电极斜率97.44% 温度25.0℃ lanon 维生素B质量0.2826g，终点体积：1.912ml。 7 实验结论： 每片维生素B平均含量为 8.76mg。 -- --