水杨酸中熔点检测方案(熔点仪)

lanon海能能仪 器民族仪器 品质典范 Manon海能仪 器民族仪器 品质典范 海能仪器：水杨酸熔点的测定(全自动熔点仪测定法) 1简介 物质的熔点，即在一定压力下，纯物质的固态和液态呈平衡时的温度，在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物， 般都有固定熔点。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃(熔点范围或称熔距、熔程)。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一 水杨酸是一一种脂溶性的有机酸。水杨酸(阿司匹林以及很多止痛药里的成分)在临床试验上用来降低糖尿病患者长期并发心脏病的风险。本品刺激皮肤、黏膜，因能与机体组织中的蛋白质发生反应，所以有腐蚀作用。能使角膜增殖后剥离。其毒性比苯酚弱，但大量服用能引起呕吐、腹泻、头痛、出汗、皮疹、呼吸频促、酸中毒症和兴奋。外观白色粉末，允许略带黄色和粉红色。 2，测定原理及方法 2015版《中国药典》!》0612 熔点测定法 3实验仪器 ● MP470 毛细管 ● 研钵 长玻璃管 4试剂 ● 水杨酸 ● 萘 5实验步骤 仪器准备，请参照说明书 机器开机后设置温度300℃预热半小时，以赶走样品室中的湿气。 测定方法：将样品在干燥器中预干燥半个小时后，将其装入毛细管中，高度约3-5mm左右，注意装样时需均匀，颠实。设置 参数后进行实验。 6测试结果 1)参数设置 a，样品编号：自定义 样品名称：水杨酸 起始温度：155℃ 升温速率： 1C /min 1)1号样品 自动测试 初熔(℃) 平均初熔(℃) 终熔(℃) 平均终熔(℃) 157.5 157.4 158.8 158.8 157.4 158.9 157.7 158.6 157.3 158.9 手动测试 初熔(℃) 平均初熔(℃) 终熔(℃) 平均终熔(℃) 157.5 157.4 158.8 158.8 157.4 158.9 157.5 158.8 157.4 158.7 2)2号样品 自动测试 初熔(℃) 平均初熔(℃) 终熔(℃) 平均终熔(℃) 157.5 157.4 158.7 158.6 157.3 158.7 157.4 158.4 157.5 158.7 手动测试 初熔(℃) 平均初熔(℃) 终熔(℃) 平均终熔(℃) 157.5 157.4 158.7 158.7 157.4 158.7 157.4 158.6 157.5 158.7 3) 3号样品 自动测试 初熔(℃) 平均初熔(℃) 终熔(℃) 平均终熔(℃) 156.3 156.4 158.0 157.9 156.3 157.8 156.7 157.9 156.5 158.0 手动测试 初熔(℃) 平均初熔(℃) 终熔(℃) 平均终熔(℃) 156.3 156.3 157.8 157.8 156.3 157.8 156.4 157.9 156.4 157.8 4)4号样品 自动测试 初熔(℃) 平均初熔(℃) 终熔(℃) 平均终熔(℃) 157.1 157.1 158.0 158.0 157.2 158.1 157.4 158.1 手动测试 初熔(℃) 157.1 157.1 终熔(℃) 平均终熔(℃) 158.1 157.0 158.0 157.0 158.1 158.1 2016-03-2115：15：12MMON 7结论 从手动和自动测试对比结果可以看出，样品平行性良好。 -5- 注意：为使测试过程中透光曲线完美，建议测试前将样品用研研研碎装样，且装样一定要颠实。 -- --