化学药中主要物质含量分析检测方案

Manon海能能仪 器民族仪器 品质典范 海能仪器：氟马西尼含量的测定(电位滴定法) 1，，1简介 氟马西尼，苯二氮卓类药物之中毒解救。也可用于乙醇中毒之解救。本品为有选择性的苯二氮卓类拮抗药。其化学结构与苯二氮卓类近似，作用于中枢的苯二氮卓(BZD)受体，能阻断受体而无 BZD 样作用。动物试验证明，，它能逆转对中枢 BZD 受体有亲和力的 BZD 类和非BZD类(如佐匹克隆等)，对人的作用也一致。。它还能部分地拮抗丙戊酸钠的抗惊厥作用。抗精神药物多能增加人体催乳素的分泌水平，而 BZD 类抗焦虑药则可使其降低，本品能拮抗 BZD 类的降低效应。 对地西泮、劳拉西泮或三唑仑等所形成的耐受性及有躯体依赖的动物，使用本品有可产生戒断症状。本品为弱亲脂性碱，血浆蛋白结合率约为50%，且多为白蛋白。 2，!，测定原理及方法 《中华人民共和国药典》2010年版第二部第538页 含量测定：取本品约 0.25g，精密称定，加冰醋酸 30ml 和醋酐20ml溶解后，照电位滴定法(附录ⅧA)，用高氯酸滴定液(0.1011mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 30.33mg的C15H14FN3O3 3，实验仪器 O T860电位滴定仪 pH复合电极 O15ml滴定管单元 4，试剂 O 滴定剂：C(HCI04)=0.1011mol/L，滴定剂的浓度用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定. 氟马西尼原料药，含量大于99%为合格。 5，实验步骤 1)仪器的准备 首先使用醋酸溶液清洗滴定管，清洗完成后使用高氯酸滴定液进行润洗，润洗的次数≥3. 2)羊品的前处理 使用万分之一天平称取 0.25g 样品于滴定杯中，加入30mL酸酐和20mL 醋酸作为溶剂，将滴定杯置于超声波中溶解约 1min， 待样品完全溶解后，将滴定杯放在搅拌台上。 6，测试结果 1)参数设定：常量滴定 O终点数：：1 ○结束体积： 15.000ml ○终点1突跃量：500 添加最小体积：0.020ml 初次欠加体积：3.000ml 2)实验数据： O空白体积：：(0.031ml 滴定剂：C(HCI04)=0.1011mol/L 项目样 V(ml) m V(空白) C 1 8.205 0.2465 0.031 101.78% 2 8.335 0.2532 100.65% 3 8.239 0.2508 100.46% 计算公式：C(氟马西尼)=m ￥99.8%￥1000 7，实验结论： 氟马西尼原料药含量为100.96%，完全符合要求。 --