化学药中主要物质含量检测方案

Manon海能仪 器民族仪器 品质典范 iMlanonn海能能仪器民族仪器 品质典范 电位滴定法测试 AE 活性酯的含量 AE-活性酯 (AE-activeester)化学名为2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酸硫代苯并噻唑酯，是生产头孢类抗生素药物的中间体。由于头孢类抗菌药物具有高效低毒、抗菌谱广的特点，近几年发展很快，这使得我国AE-活性酯市场需求日益增大，对于合成中的含量监控就显得尤为很重要。 本文参照文献方法，建立了电位滴定法测试 AE 活性酯的新方法。AE 活性酯中的氨基呈弱碱性，采用冰乙酸做溶剂，用高氯酸标准溶液进行滴定，通过电位的突跃来判断滴定的终点，为 AE 活性酯的纯度检测提供参考。 1仪器和试剂 AE 活性脂(客户提供)； 高氯酸标准溶液(0.1004 mol/L) 冰乙酸，， 分析纯； 酸酐，分析纯； T860全自动电位滴定仪； PH复合电极；；电子天平；量筒；移液 管等。 2AE 活性酯含量的测定方法建立 2.1 0.1 mol/L 高氯酸标准溶液的配制 量取 8.7mL高氯酸，在搅拌下注入 500ml冰乙酸中，混匀。滴加20mL 乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用冰乙酸稀释至1000mL。 2.2 0.1mol/L高氯酸标准溶液的标定 称取 0.20g于105℃-110℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，至于干燥的玻璃杯中，加入100mL乙酸，温热溶解。用配制好的高氯酸溶液滴定。 2.3 AE 活性酯的测定 精确称取 AE 活性酯 0.25-0.30g样品于干燥的滴定杯中，溶解后，用高氯酸标准溶液滴定至电位突跃，确定滴定终点。记下体积，根据公式计算其纯度： 式中：C为HClO4标准溶液的浓度(mol/L)；V为滴定消耗 HClO4标准溶液体积(mL)；M为AE-活性酯的摩尔质量(g/moL)； m 为 AE-活性酯样品质量(g)。 3实验步骤 )仪器的准备。首先使用醋酸溶液清洗滴定管，清洗完成后使用高氯酸滴定液进行润洗，润洗的次数≥3。 2)样品的前处理。使用万分之一天平称取 0.27g 样品于滴定杯中，加入100mL醋酸溶剂，， 将滴定杯置于超声波中溶解约 1min，待样品完全溶解后，将滴定杯放在搅拌台上。 3)设置滴定参数，开始滴定。 4.结果讨论 表1为AE活性脂的含量测定结果，两次平行测定结果的差值不大于 0.2%，，平行性较好，符合客户的要求。 表1AE活性脂的含量测定结果 样品编号 样品质量 (g) 消耗高氯 酸的体积 (mL) 空白体积(mL) 高氯酸浓 度(mol/L) AE活性酯 的含量(%) 平均值 (%) 2号样品 0.27463 7.873 0.080 0.10042 99.85 99.81 0.27038 7.752 99.84 0.27096 7.760 99.73 海能仪器 3号样品 0.27721 7.895 0.080 0.10042 99.20 99.27 0.27485 7.833 99.27 0.27791 7.927 99.35 --