氟马西尼中含量检测方案(自动电位滴定)

T-003-201712 海能仪器：氟马西尼含量测定产品配置单(电位滴定仪) 1前言 氟马西尼，是第一个苯并二氮杂革类药物的拮抗剂，用于对抗苯并二氮杂革类药物超剂量使用后的镇静作用及定向障碍，并具有抗惊厥活性和抗癫痫作用；也可用于氟烷麻醉后的恢复期及因酒精中毒所致肝硬化的脑病，作为原因不明的神志丧失的诊断药，用以鉴别苯二氮革类及其它药物中毒或脑损伤；还是中枢神经系统兴奋药。 2仪器与试剂 2.11仪器 T860 电位滴定仪、pH复合电极、、15mL滴定管 2.2试剂 冰乙酸、高氯酸标准溶液(0.1011mol)/L、乙酸酐 3实验方法 3.15实验步骤 称取 0.25g样品于滴定杯中，加入30mL酸酐和20mL 醋酸作为溶剂，超声约 1min，待样品完全溶解后，用高氯酸溶液(0.1011mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。 3.2参数设置 滴定模式： 常量滴定 终点突跃量： 500 终点数：1 最小添加体积： 0.02mL 结束体积： 15mL 初次添加体积：：3mL 4结果与讨论 4.1实验结果 空白体积：0.031mL。 编号 质量(g) 体积(mL) 含量(%) 平均值(%) 1 0.2465 8.205 101.78 100.96 2 0.2532 8.335 100.65 3 0.2508 8.239 100.46 计算公式 式中： X-样品含量(%)； C-高氯酸溶液的浓度(mol/L)； V-滴定样品消耗高氯酸溶液体积(mL)； Vo-滴定空白消耗高氯酸溶液体积(mL)； M-样品质量(g)。 30.33-每1mL高氯酸滴定液(0.1 mol/L) 相当于 30.33mg 氟马西尼。 4.2结论 实验结果表明，氟马西尼原料药含量为100.96%，实验重复性良好，符合药典要求。 ( 参考文献 ) [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].二部.北京：中国医药科技出版社，2010：538. -- -- 1 前言氟马西尼，是第一个苯并二氮杂革类药物的拮抗剂，用于对抗苯并二氮杂革类药物超剂量使用后的镇静作用及定向障碍，并具有抗惊厥活性和抗癫痫作用；也可用于氟烷麻醉后的恢复期及因酒精中毒所致肝硬化的脑病，作为原因不明的神志丧失的诊断药，用以鉴别苯二氮革类及其它药物中毒或脑损伤；还是中枢神经系统兴奋药。 2 仪器与试剂2.1 仪器T860电位滴定仪、pH复合电极、15mL滴定管2.2 试剂冰乙酸、高氯酸标准溶液（0.1011mol）/L、乙酸酐