化学药中主要物质含量检测方案

Manon海能仪 器民族仪器 品质典范 民族仪器 品质典范 电位滴定法测试氟康唑的含量 电位滴定法是原料药含量测定的首选方法之一，是根据滴定过程中电极电位的变化来确定终点的一种电化学分析方法。氟康唑是治疗真菌感染的一种药物，为广谱抗真菌药，对人和动物的真菌感染均有治疗作用，其测定方法有HPLC 法，紫外分光光度法，， 气相色谱法等。本文采用电位滴定法直接测定氟康唑的含量，取得满意效果。本法操作简单，重现性好，可用于氟康挫含量的测定。 1实验原理 供试品置锥形瓶中，加冰醋酸溶解后，照电位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。读出高氯酸滴定液使用量，计算氟康唑的含量。 2仪器和试剂 氟康唑(客户提供)； 高氯酸标准溶液(0.1004 mol/L) 冰乙酸，分析纯； 酸酐，分析纯； T860 全自动电位滴定仪；PH复合电极；电子天平；量筒；移液 管等。 3氟康唑含量的测定 3.1 0.1 mol/L 高氯酸标准溶液的配制 量取8.7mL高氯酸，在搅拌下注入 500ml 冰乙酸中，混匀。滴加20mL 乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用冰乙酸稀酸至1000mL。 3.20.1mol/L 高氯酸标准溶液的标定 称取 0.20g于105℃-110℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲 酸氢钾，至于干燥的玻璃杯中，加入100mL乙酸，，温热溶解。用配制好的高氯酸溶液滴定。 3.33氟康唑含量的测定 精密称取供试品约 0.1g，置锥形瓶中，加冰醋酸100mL溶解后，照电位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。记录消耗高氯酸滴定液的体积数(mL)， 每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于15.31mg 的C13H12F2N，0. 4实验步骤 1)仪器的准备。首先使用醋酸溶液清洗滴定管，清洗完成后使用高氯酸滴定液进行润洗，润洗的次数≥3。 2)样品的前处理。使用万分之一天平称取 0.1g 样品于滴定杯中，加入100mL醋酸溶剂，将滴定杯置于超声波中溶解约 1min， 待样品完全溶解后，将滴定杯放在搅拌台上。 3)设置滴定参数：突跃量120mv，最小添加体积 0.05mL，初次添加3mL，开始滴定。 5结果与讨论 表1为氟康唑的含量测定结果，，平行性较好，符合客户的要求。 表1氟康唑的含量测定结果 样品质量(g) 消耗高 氯酸的 体积 (mL) 空白体积(mL) 高氯酸 浓度 (mol/L ) 氟康唑 的含量 (%) 平均值(%) 0.1021. 6.619 0.61 0.10042 98.35 98.37% 0.10249 6.629 98.12 0.10514 6.836 98.64 --