枸橼酸钠中理化检测检测方案(自动电位滴定)

T-359-201908 电位滴定法检测枸橼酸钠的含量 1前言 枸橼酸钠又名柠檬酸钠，在食品、饮料工业中用作酸度调节剂、风味剂、稳定剂；在医药工业中用作抗血凝剂、化痰药和利尿药。药品的含量测定是评价药品质量、判断药物优劣和保证药品疗效的重要手段，在2015版《中国药典》中对于枸橼酸钠的含量测定方法就有明确的规定。本文依据药典中的方法，用电位滴定仪测定枸橼酸钠的含量，操作步骤简单，重复性好。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪、10mL滴定管、pH复合电极 2.2试剂 00] 高氯酸滴定液(0.1mol/L)，冰醋酸，醋酐 3实验方法 3.1实验步骤 精密称量本品约80mg，加冰醋酸30mL溶解，待完全溶解后加醋配10mL，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至终点，并做空白实验。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 4 电极平衡时间： 15s 预搅拌时间： 5s 电极平衡电位： lmv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 3mL 结束体积： 10mL 预滴定搅拌时间： 6s 滴定前平衡电位： 10mV 补液速度： 6 电位突跃量： 300 相关系数： 9.786 3.3 计算公式 式中： x --枸橼酸钠的含量，单位是百分含量(%)； --滴定试样时高氯酸溶液的消耗量，单位为毫升(mL)； Vo --滴定空白时高氯酸溶液的消耗量，单位为毫升(mL)； m --样品的质量，单位为克(g)。 4结果与讨论 4.1结果 样品编号 取样量 (g) 滴定液浓度 (mol/L) 空白体积 (mL) 滴定体积 (mL ) 含量 (%) 平均值(%) 1 0.08027 0.1072 0.240 7.907 100.20 100.39 2 0.08087 7.984 100.46 3 0.07939 7.847 100.52 4 0.08021 7.914 100.37 4.2图谱 4.3结仑 由结果得知，平行样的相对标准偏差是0.14%，重复性良好。电位滴定仪可自动控制滴定过程、判断终点、处理数据，具有快速、简单等特点；还可以减少与有机试剂的接触，增加了人员的安全性。 ( 参考文献 ) [1]中华人民共和国药典[M].二部.北京：中国医药科技出版社，2015：725. 注意事项 高氯酸滴定液宜现用现标定。在滴定过程中封口放置，防止滴定过程中浓度发生变化，对结果造成影响。进行高氯酸滴定实验时，需保证室内温度恒定，室内湿度不宜过大。 1 前言1 前言枸橼酸钠又名柠檬酸钠，在食品、饮料工业中用作酸度调节剂、风味剂、稳定剂；在医药工业中用作抗血凝剂、化痰药和利尿药。药品的含量测定是评价药品质量、判断药物优劣和保证药品疗效的重要手段，在2015版《中国药典》中对于枸橼酸钠的含量测定方法就有明确的规定。本文依据药典中的方法，用电位滴定仪测定枸橼酸钠的含量，操作步骤简单，重复性好。 2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪、10mL滴定管、pH复合电极2.2 试剂高氯酸滴定液（0.1mol/L），冰醋酸，醋酐