环丙沙星中氯乙烷检测方案(气质联用仪)

SSL-CA20-286Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-366 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. - Analytical Applications CenterTel：86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn 顶空-GCMS 法测定环丙沙星中氯乙烷含量 GCMS-366 摘要：本文利用 DANI HSS 86.50 顶空进样器和 GCMS-QP2020联用，建立了测定环丙沙星中氯乙烷含量的分析方法。实验结果表明：该方法的线性良好；对高、中、低水平的标准溶液重复进样6针，保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中，各物质回收率在83.74~104.03%之间，平行3份样品的峰面积RSD%值在1.14~3.50%之间，表明回收及精密度良好。该方法为环丙沙星中氯乙烷的检测提供很好的参考。 关键词：气相色谱质谱联用法 顶空进样 环丙沙星 氯乙烷 环丙沙星是第三代喹诺酮类抗菌药物，具广谱抗菌活性，杀菌效果好而被广泛应用。氯乙烷主要用作四乙基铅、乙基纤维素及乙基咔唑染料等的原料。也可作烟雾剂、冷冻剂、局部麻醉剂、乙基化剂、烯烃聚合溶剂、汽油抗震剂等。还用作聚丙烯的催化剂，磷、硫、油脂、树脂、蜡等的溶剂；农药、染料、医药及其中间体的合成。 利用顶空进样技术，可以对环丙沙星原料及成品中的氯乙烷进行检测，前处理简单快捷，可以节省大量时间，提高效率。 本文利用 DANI HSS 86.50 顶空进样器和 GCMS-QP2020联用，建立了测定环丙沙星中氯乙烷含量的分析方法，供相关人员参考。 实验部分 1.1仪器 气相色谱质谱联用仪： GCMS-QP2020 顶空进样器： DANI HSS 86.50 1.2分析条件 顶空条件： 平衡温度：60℃ 平衡时间：30min 定量环温度：70℃ 进样体积：1mL 传输线温度：80℃ 气相色谱条件： 色谱柱： SH-Rxi-624 进样口温度：150℃ 程序升温：40℃(4min)_20℃/min_180℃(1min)分流比：10：1 流速：2 mL/min 质谱条件： 离子源温度：200℃ 扫描模式：全扫 采集开始时间：3.5min 扫描范围(m/Z)： 20~500 采集结束时间：12min 1.3标准溶液的配置 取溶于四氢呋喃中的15%氯乙烷，以三级水作为稀释溶剂，依次配制成0.05、0.1、1、10、50、75 ug/mL的系列浓度，各取5mL于20mL顶空瓶中，加盖密封，上机分析。 1.4样品前处理方法 精密称取供试品约0.2 g至20ml顶空瓶中，加入5.0ml三级水，密封，上机分析。 结果与讨论 2.1标准品色谱图 图1氯乙烷谱图((50pg/mL) 表1 氯乙烷组分信息 序号 名称 英文名称 保留时间 CAS# 定量离子 定性离子 1 氯乙烷 Chloroethane 4.875 75-00-3 64 49 2.2标准曲线 按照1.3配制成各浓度标准溶液，以各目标物浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，以外标法绘制标准曲线，所得校准曲线线性关系良好，线性相关系数大于0.995。曲线结果如下图2、线性方程及相关系数如下表2所示。 图2氯乙烷标准曲线 表2 校准曲线参数 序号 名称 校准曲线 相关系数r 检测限 2\(ug/mL) 定量限 (ug/mL) 1 氯乙烷 Y=40553.38X+3991.37 0.9999 0.01 0.05 2.3重复性考察 按照1.3步骤配制低、中、高三个浓度标准溶液，连续进样6次，考察分析方法保留时间和峰面积的重复性。结果表明：氯乙烷保留时间RSD%均小于1.0%，峰面积RSD%均小于10.0%，方法重复性良好，仪器精密度良好。结果见表3. 表3 重复性测试(n=6) 名称 氯乙烷 RSD%(1ug/mL) RSD%0%(50 ug/mL) RSD% (75pg/mL) R.T. Area R.T. Area R.T. Area 0.011 3.84 0.025 3.25 0.022 1.62 2.4加标回收实验 按照1.4步骤中制备样品和加标样品，三个水平加标浓度如下表3所示，各样品平行测定3次。测试结果显示：各水平的加标回收率在 83.74~104.03%之间，相对标准偏差RSD% 在1.14~3.50%之间。 表4加标实验结果(n=3) 名称 样品浓度 加标(1ug/mL) 加标(50 ug/mL) 加标(75 ug/mL) (ug/L) 回收率% RSD% 回收率% RSD% 回收率% RSD% 原料 N.D. 86.61 2.83 92.71 1.14 99.01 3.50 成品 N.D. 84.57 1.21 90.99 2.54 101.33 3.07 备注：N.D.表示未检出。 结论 本文利用 DANI HSS 86.50 顶空进样器和 GCMS-QP2020联用，建立了一种简便、快速、准确测定环丙沙星中氯乙烷的分析方法。该方法采用外标法定量，在0.1~75 ug/mL的范围内，各组分线性相关系数均在0.995以上，线性良好。对高、中、低水平的标准溶液重复进样6针，保留时间和峰面积均表现出了良好的重复性。加标回收实验中，各物质回收率在83.74~104.03%之间，平行3份样品的峰面积RSD%值在1.14%~3.50%之间，回收及精密度良好。该方法操作简捷，为环丙沙星中氯乙烷的检测提供很好的参考。 岛津应用云 环丙沙星是第三代喹诺酮类抗菌药物，具广谱抗菌活性，杀菌效果好而被广泛应用。氯乙烷主要用作四乙基铅、乙基纤维素及乙基咔唑染料等的原料。也可作烟雾剂、冷冻剂、局部麻醉剂、乙基化剂、烯烃聚合溶剂、汽油抗震剂等。还用作聚丙烯的催化剂，磷、硫、油脂、树脂、蜡等的溶剂；农药、染料、医药及其中间体的合成。利用顶空进样技术，可以对环丙沙星原料及成品中的氯乙烷进行检测，前处理简单快捷，可以节省大量时间，提高效率。本文利用DANI HSS 86.50顶空进样器和GCMS-QP2020联用，建立了测定环丙沙星中氯乙烷含量的分析方法，供相关人员参考。