腺嘌呤中理化检测检测方案(自动电位滴定)

T-291-202007 3 电位滴定法测定腺嘌呤的含量 1前言 腺嘌呤是核酸的组成成分，能促进白细胞增生，使白细胞数目增加，用于防治各种原因引起的白细胞减少症，特别是用于肿瘤化学治疗时引起的白细胞减少症，也用于急性粒细胞减少症。药品的含量是评定药品的主要指标之一，研究其测定方法时，含量测定方法的选择要着眼于准确性、稳定性和可重复性。在2020版《中国药典》中对于腺嘌呤的含量测定方法和含量范围有明确的规定，本文参照药典中的电位滴定法测定腺.呤的含量，具有操作步骤简单、结果准确、重复性好等特点。 2仪器与试剂 2.1仪器 T860电位滴定仪、非水 pH复合电极、、15mL滴定管单元 2.2试剂 高氯酸滴定液(0.1mol/L)、冰乙酸、乙酸酐 3实验方法 3.1实验步骤 准确称取0.1g试样于干燥的滴定杯中，加入20mL醋酸酒和 30mL冰乙酸溶液，搅拌至全部溶解后，设置合适的参数，用 0.1mol/L 的高氯酸滴定液进行滴定，同时做空白实验。 3.2仪器参数 滴定模式： 动态滴定 电极平衡时间： 4s 最小添加体积： 0.02 电极平衡电位： 1mv 结束体积： 10mL 初次添加体积： 5mL 电位突越量 200 3.3计算公式： m 式中： --为样品含量(%)； Vi--为滴定样品时消耗的高氯酸滴定液体积(mL)； Vo--为滴定空白时消耗的高氯酸滴定液夜积(mL)； m --为样品称样量(g)； c --为高氯酸滴定液的浓度(mol/L)。 4结果与讨论 4.1实验结果 编号 滴定液浓度 (mol/L) 取样量 (g) 空白体积 (mL) 滴定体积 (mL) 含量 (%) 平均值 (%) 1 0.10659 0.10125 0.02 7.003 99.32 99.25 2 0.10199 7.049 99.24 3 0.10071 6.958 99.20 4.2滴定谱图 4.3实验结论 用电位滴定法测定腺嘌呤的含量 RSD 为 0.06%，重复性好；仪器可自动控制滴定过程、判断终点，减少肉眼判断终点引起的误差，具有快速、准确等特点。 ( 参考文献 ) ( [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].二部.北京：中国医药科技出版社，2020. ) 1 前言腺嘌呤是核酸的组成成分，能促进白细胞增生，使白细胞数目增加，用于防治各种原因引起的白细胞减少症，特别是用于肿瘤化学治疗时引起的白细胞减少症，也用于急性粒细胞减少症。药品的含量是评定药品的主要指标之一，研究其测定方法时，含量测定方法的选择要着眼于准确性、稳定性和可重复性。在2020版《中国药典》中对于腺嘌呤的含量测定方法和含量范围有明确的规定，本文参照药典中的电位滴定法测定腺嘌呤的含量，具有操作步骤简单、结果准确、重复性好等特点。2 仪器与试剂2.1 仪器T860电位滴定仪、非水pH复合电极、15mL滴定管单元2.2 试剂高氯酸滴定液（0.1mol/L）、冰乙酸、乙酸酐