麸炒苍术配方颗粒中9种有机氯农残检测方案(气相色谱仪)

SSL-CA20-171Excellence in Science Excellence in ScienceGC-161 Shimadzu (China) Co.， LTD. - Analytical Applications CenterTel： 86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn GC 法测定麸炒苍术配方颗粒中有机氯农药残留 GC-161 摘要：本文利用岛津公司的 Nexis GC-2030 气相色谱仪，建立了一种麸炒苍术配方颗粒中有机氯农药残留的方法。9种有机氯混合标准品在1~250 ug/L 浓度范围内线性关系良好，相关系数均达到 0.997 以上。最低浓度点混合标准品连续进样6次，各组分峰面积 RSD 均小于2.70%。在添加水平为 0.1 mg/kg 的条件下，平均加标回收率分布在71.13%-118.01%之间。该方法能够有效的测定麸炒苍术中有机氯农药残留。 关键词：气相色谱仪麸炒苍术有机氯农药残留 药典委员会制定的质量标准公示稿《麸炒苍术(北苍术)配方颗粒》规定，本品中含总六六六(α-BHC、β-BHC、y-BHC、8-BHC 之和不得过 0.2 mg/kg；含总滴滴剃(pp-DDE、pp’-DDD、op’-DDT、pp’-DDT之和)不得过 0.2mg/kg；五氯硝基苯不得过 0.1 mg/kg。本文参照2020年版《中国药典》中《2341农药残留量测定法》第一法建立了麸炒苍术配方颗粒中9种有机氯农药残留量的测定方法。该方法采用气相色谱法(ECD检测器)检测，具有良好的重复性，回收率好， 适合该品种中9种有机氯农药残留量的监控。 样品前处理 样品前处理步骤见图1所示。 图1 样品前处理步骤 结果与讨论 3.1标准溶液谱图 以石油醚(60~90℃)为溶剂，配制浓度为 10 ug/L的9种有机氯农药混合标准溶剂，色谱图见图2，相关化合物信息见表1。 图2 9 种有机氯农药色谱图 表1 有机氯农药化合物信息 No. 中文名称 组分名称 CAS号 保留时间(min) 1 α-六六六 a-BHC 319-84-6 10.489 2 五氯硝基苯 PCNB 82-68-8 10.781 3 y-六六六 y-BHC 58-89-9 11.353 4 β-六六六 B-BHC 319-85-7 13.011 5 8-六六六 S-BHC 319-86-8 13.437 6 p，p'-滴滴伊 p，p'-DDE 72-55-9 14.763 7 o，p’-滴滴涕 o，p’-DDT 789-02-6 15.710 8 p，p'-滴滴滴 p，p-DDD 72-54-8 16.497 9 p，p’-滴滴涕 p，p'-DDT 50-29-3 16.885 3.2标准曲线和检出限 精密量取9种有机氯农药混合标准溶液适量，用石油醚(((60~90℃)为溶剂配制1.0、5.0、10、50、100和250 ug/L的系列标准品溶液，上机分析。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，如图3所示。根据浓度为1ug/L标液数据，，以3倍信噪比(RMS)计算9种有机氯农药检出限，各化合物检出限以及线性相关系数如表2所示。 图3 农药标准曲线 表2 各组分相关系数及检出限 No. 组分名称 相关系数(R) 检出限(ug/L) a-BHC 0.9994 0.1 2 PCNB 0.9979 0.1 3 y-BHC 0.9991 0.1 4 3-BHC 0.9979 0.2 5 8-BHC 0.9991 0.2 6 p，p’-DDE 0.9994 0.2 o，p’ -DDI 0.9991 0.2 8 p，p’ -DDD 0.9987 0.2 9 p，p’-DDT 0.9996 0.3 3.3重复性实验 取lug/L标准品溶液，重复进样6次，考察仪器重复性，测定结果见表3。 表3 重复性实验结果(n=6) No. 组分名称 峰面积1 峰面积2 峰面积3 峰面积4 峰面积5 峰面积6 RSD% 1 a-BHC 45740 45634 45036 45867 46197 46964 1.40 2 PCNB 46179 45248 43256 45389 45527 45066 2.18 3 V-BHC 30608 30328 30419 30920 31385 31507 1.61 4 B-BHC 31226 29592 29653 30473 30968 31070 2.37 5 8-BHC 40299 38636 39342 40199 40779 40806 2.14 6 p，p’-DDE 30982 32388 31829 32890 33293 32178 2.52 7 o，p’-DDT 93745 94042 91444 96734 96714 98504 2.70 8 p，p-DDD 25199 25082 24996 25051 25373 25583 0.89 9 p，p-DDT 22784 22840 22635 23363 23998 24003 2.65 3.4加标回收率 取麸炒苍术空白样进行加标实验，9种有机氯农残加标量均为 0.1 mg/kg， 同样方法制备3个平行样，连续进样，考察加标回收率和RSD， 测定结果见表4。 表4 加标回收率结果 No. 组分名称 加标量 结果1 结果2 结果3 平均回收 RSD% mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg 率% 1 a-BHC 0.1 0.08 0.09 0.09 87.13 2.75 2 PCNB 0.1 0.08 0.08 0.08 80.99 2.84 3 V-BHC 0.1 0.07 0.07 0.07 71.13 1.40 4 B-BHC 0.1 0.11 0.11 0.11 110.57 1.95 5 8-BHC 0.1 0.11 0.11 0.11 110.26 2.18 6 p，p’-DDE 0.1 0.11 0.11 0.11 110.74 2.88 7 o，p-DDT 0.1 0.11 0.11 0.11 109.29 2.73 8 p，p-DDD 0.1 0.12 0.12 0.12 118.01 2.68 9 p，p-DDT 0.1 0.12 0.11 0.12 116.82 2.61 3.5麸炒苍术样品测试 取麸炒苍术颗粒按图1步骤进行前处理， GC 上机分析。样品谱图如图4所示，实际样品测试结果显示，该样品中未检出待测的9种有机氯农药。 图4 麸炒苍术颗粒样品色谱图 结论 本方法采用岛津 Nexis GC-2030气相色谱仪检测中药配方颗粒麸炒苍术中9种有机氯农药残留量，9种有机氯浓度在1-250 ug/L 浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.997以上。9种溶剂混合标准品溶液(1pg/L) 连续进6次平行样，峰面积 RSD 均小于2.70%，精密度良好。在添加水平为 0.1 mg/kg 的条件下， 平均加标回收率分布在71.13%-118.01%之间，符合药典中规定的70%~120%的要求。 采用该方法对市售麸炒苍术配方颗粒检测，9种农药均未检出。该方法能够用于测定麸炒苍术颗粒中9种有机氯残留含量的测定。 岛津应用云 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心 本方法采用岛津Nexis GC-2030气相色谱仪检测中药配方颗粒麸炒苍术中9种有机氯农药残留量，9种有机氯浓度在1 - 250 μg/L浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.997以上。9种溶剂混合标准品溶液（1 μg/L）连续进6次平行样，峰面积RSD均小于2.70%，精密度良好。在添加水平为0.1 mg/kg的条件下，平均加标回收率分布在71.13%-118.01%之间,符合药典中规定的70%~120%的要求。采用该方法对市售麸炒苍术配方颗粒检测，9种农药均未检出。该方法能够用于测定麸炒苍术颗粒中9种有机氯残留含量的测定。