人参中8种有机氯农药检测方案(气相色谱仪)

SSL-CA20-172Excellence in Science Excellence in ScienceGC-162 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterTel： 86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn 气相色谱法测定人参中有机农药残留 GC-162 摘要：本文利用岛津公司的 Nexis GC-2030 气相色谱仪，建立了一种人参中有机氯农药残留的方法。8种有机氯混合标准品在1~100 pg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数均达到 0.997以上。最低浓度点混合标准品连续进样6次，各组分峰面积 RSD 均小于2.82%。该方法能够有效的测定人参中8种有机氯农药残留。 关键词：气相色谱仪人参 有机氯农药残留 不得过 0.05 mg/kg，氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过 0.1 mg/kg。其中，环氧七氯有顺式和反式两种构型，因此一共是8种有机氯农药。 本文参照2020年版《中国药典》中“人参”项下“其他有机氯农药残留量”的规定，建立了人参中8种有机氯的测定方法。该方法采用气相色谱法 (ECD检测器)检测，具有良好的重复性和灵敏度，适合该品种中8种有机氯农药残留量的监控。 进样口温度：230℃ 检测器：ECD 检测器温度：300℃ 检测器电流：1.5nA ECD 尾吹气类型： N， 尾吹气流量：15 mL/min 图1 样品前处理步骤 结果与讨论 3.1标准溶液谱图 以正己烷为溶剂，配制浓度为 10 ug/L的8种有机氯农药混合标准溶剂(对应人参中农残量为 0.05 mg/kg)，色谱图见图2，相关化合物信息见表1。 uV(x100，000) 图2 8种有机氯农药色谱图 表1 有机氯农药化合物信息 No. 中文名称 英文名称 CAS 号 保留时间 (min) 1 六氯苯 hexachlorobenzene 118-74-1 9.203 2 五氯硝基苯 quintozene 82-68-8 10.717 3 七氯 Heptachlor 76-44-8 12.304 4 氧化氯丹 oxychlordane 27304-13-8 16.127 5 顺式环氧七氯 heptachlor-2，3-exo-epoxide 1024-57-3 17.078 6 反式环氧七氯 heptachlor endo-epoxide 28044-83-9 17.383 7 反式氯丹 trans-chlordane(y) 5103-74-2 19.346 8 顺式氯丹 cis-chlordane(a) 5103-71-9 19.811 3.2标准曲线和检出限 精密量取8种有机氯农药混合标准溶液适量，用正己烷为溶剂配制1.0、2.0、5.0、10、20、50和 100 ug/L的系列标准溶液，上机分析。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，如图3所示。根据浓度为 1 ug/L标液数据，以3倍信噪比(RMS)计算8种有机氯农药检出限，各化合物检出限以及线性相关系数如表2所示。 图3 8种有机氯农药标准曲线 表2 各组分相关系数及检出限 No. 组分名称 相关系数(R) 检出限!(ug/L) 1 六氯苯 0.9987 0.1 2 五氯硝基苯 0.9999 0.1 3 七氯 0.9979 0.1 4 氧化氯丹 0.9978 0.2 5 顺式环氧七氯 0.9989 0.2 6 反式环氧七氯 0.9990 0.2 7 反式氯丹 0.9992 0.2 8 顺式氯丹 0.9990 0.2 3.3重复性实验 取1ug/L标准溶液，重复进样6次，考察仪器重复性，测定结果见表3。 表3 8种有机氯农药标样面积重复性结果 No. 组分名称 峰面积1 峰面积2 峰面积3 峰面积4 峰面积5 峰面积6 RSD% 1 六氯苯 64793 65753 66945 67111 68967 68985 2.51 五氯硝基苯 14313 14498 14836 15023 15182 14958 2.24 3 七氯 51875 52127 52877 53134 55315 54602 2.57 4 氧化氯丹 51882 51849 52484 53135 55204 53743 2.42 5 顺式环氧七氯 52255 52431 53344 53794 56117 55114 2.82 6 反式环氧七氯 51986 51990 53135 53553 55639 54832 2.78 7 反式氯丹 58537 60072 57111 57612 59675 58837 1.95 8 顺式氯丹 58102 57686 59187 59447 61802 60661 2.60 3.4加标回收率 取人参空白样进行加标实验，加入一定量的标准品(如表4所示)，同同方法制备3个平行样，连续进样，考察加标回收率和 RSD， 测定结果见表4. 表4加标回收率结果 No. 组分名称 加标量 mg/kg 结果1 mg/kg 结果2 mg/kg 结果3 mg/kg 平均回收 率% RSD% 1 六氯苯 0.05 0.047 0.046 0.048 93.28 2.42 2 五氯硝基苯 0.1 0.093 0.093 0.095 93.67 1.42 3 七氯 0.05 0.044 0.043 0.045 87.64 1.37 4 氧化氯丹 0.05 0.046 0.045 0.047 92.15 1.90 5 顺式环氧七氯 0.05 0.047 0.047 0.048 94.34 2.09 6 反式环氧七氯 0.05 0.047 0.046 0.048 94.14 2.49 7 反式氯丹 0.05 0.046 0.046 0.047 92.83 1.68 8 顺式氯丹 0.05 0.047 0.046 0.048 94.35 2.30 3.5人参样品测试 取人参样品按图1步骤进行前处理， GC 上机分析。样品谱图如图4所示，实际样品测试结果显示，该样品中不含待测的8种有机氯农残。 图4 人参样品中8种有机氯检测结果图 结论 本方法采用岛津 Nexis GC-2030气相色谱仪检测中药人参中8种有机氯农药残留量。8个组分在1-100 ug/L浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.997以上。1 ug/L浓度标准溶液连续进6次平行样，峰面积RSD 均小于2.82%，重复性良好。在0.05~0.1mg/kg 添加浓度下，8个组分的回收率均在80~100%之间，回收率结果良好。采用该方法对市售人参检测，8种农药均未检出。该方法能够用于测定人参中8种有机氯残留含量的测定。 岛津应用云 本方法采用岛津Nexis GC-2030气相色谱仪检测中药人参中8种有机氯农药残留量。8个组分在1 - 100 μg/L浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.997以上。1 μg/L浓度标准溶液连续进6次平行样，峰面积RSD均小于2.82%，重复性良好。在0.05~0.1mg/kg添加浓度下，8个组分的回收率均在80~100%之间，回收率结果良好。采用该方法对市售人参检测，8种农药均未检出。该方法能够用于测定人参中8种有机氯残留含量的测定。