药物中孟鲁司特钠检测方案(液相色谱仪)

LAAN-A-LC226 ApplicationnNNo.L520News第一版发行日：2017年4月400-650-0439 ApplicationNews 高效液相色谱法 通过 Prominence-i 和 Nexera-i MT进行的孟鲁司特钠分析 No.L520 孟鲁司特钠作为支气管哮喘和过敏性鼻炎的治疗药物，被收载于第十七次修订日本药局方中。目前，日本药局方正在以实现与美国药典和欧洲药典的国际统一为目标，并且，孟鲁司特钠已经实现了与美国药典和欧洲药典之间的统一。日本药局方中收载的试验方法的内容遵循了上述事项，明确记载杂质的结构式和分析时的流速等，为今后的试验方法指明了方向。 本稿中使用“Prominence-i”和“Nexera-i MT”，对遵循了第十七次修订日本药局方的孟鲁司特钠进行了系统适用性试验。 K. Nakajima， Y. Osaka |通过“Prominence-i”进行的孟鲁司特钠的分析 基于日本药局方中记载的孟鲁司特钠(图1)的定量法，进行了系统适用性的试验。 使用系统适用性试验用孟鲁司特标准品，制备了峰鉴别用溶液A(1mg/mL)。之后将峰鉴别用溶液A1mL转入透明容器中静置20分钟，由此制备了峰鉴别用溶液B。峰鉴别用溶液B的分析条件如表1所示。通过“Prominence-i”进行分析时的色谱图如图2所示，实现了对日本药局方中记载的有关物质的鉴定。此外，系统适用性试验的结果如表2所示。 图1孟鲁司特钠的结构式 表1分析条件 Column ： Phenyl silyl silica gel column (50 mm L.x4.6 mmI.D.， 1.8pm) Flow rate ： 1.2mL/min Mobile phase ： A) Water/Trifluoroacetic acid=2000/3 B) Acetonitrile/Trifluoroacetic acid=2000/3 Time program ： B Conc. 40%(0min)→40%(3min)→51%(16min) Column temp.： 30℃ Detection ： UV 238 nm (Cell temp. 40℃) Injection vol. ： 10pL 图2通过 Prominence-i 进行的系统适用性试验用孟鲁司特标准品的色谱图 表2系统适用性试验结果(Prominence-i) System Suitability Requirements Results Judgements Resolution (MontelukastSodium and impurity B) ≥2.5 3.8 PASS Resolution (MontelukastSodium and impurity E) ≥1.5 2.8 PASS System Repeatability (%RSD Area) ≤0.73% 0.27 PASS |通过“Nexera-iMT”进行的孟鲁司特钠的分析 “Nexera-i MT”具有 HPLC 和 UHPLC 两种流路，是一台可通过1台仪器实现从 HPLC转移至 UHPLC 的装置。在此，使用“Nexera-i MT”的 HPLC 流路对孟鲁司特钠进行了分析。此时的色谱图如图3所示，实现了日本药局方中记载的有关物质的鉴定。此外，系统适用性试验的结果如表3所示。 图3通过 Nexera-i MT 进行的系统适用性试验孟鲁司特标准品的色谱图 表3系统适用性试验结果(Nexera-i MT) System Suitability Requirements Results Judgements Resolution (MontelukastSodium and impurity B) ≥2.5 3.8 PASS Resolution (MontelukastSodium and impurity E) ≥1.5 2.8 PASS System Repeatability (%RSD Area) ≤0.73% 0.21 PASS 通过 ACTO功能进行的系统容量差的校正 “在此，我将对通过一体化液相色谱仪“i-Series”和工作站“LabSolutions”上标配的 ACTO (Analytical ConditionTransfer and Optimization)功能进行的LC系统的转移管理例示例进行介绍。 将现有LC系统上的分析方法转移到其他LC系统上时，根据系统容量和输液的性能差异等，保留时间可能不一致。 在此类情况下，通过 ACTO 功能之一的“梯度开始时间的调整”，能对指定系统容量的梯度的开始时机进行调节。 通过“Prominence-i”采集的色谱图如图4(a)所示，通过“Nexera-i MT”的 HPLC 流路采集的色谱图如(b)所示。在“Nexera-i MT”分析中，梯度开始时间的调整功能有效，通过校正装置间的系统容量差，得到了与“Prominence-i”具有互换性的色谱图。(表4) 图4通过梯度开始时间的调整功能进行的方法转移(a) Prominence-i(b) Nexera-i MT 表4“Prominence-i”和“Nexera-iMT”的保留时间差(%) Component Before gradientadjustment After gradientadjustment impurity A 1.3 1.1 impurity B 2.7 0.3 impurity C， D 3.1 0.2 Montelukast Sodium 2.7 -0.1 impurity E 2.8 -0.1 impurity F 2.5 -0.3 ( 免责声明： ) 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 http：//www.shimadzu.com.cn 用户服务热线电话： 800-810-0439 孟鲁司特钠作为支气管哮喘和过敏性鼻炎的治疗药物，孟鲁司特钠已经实现了与美国药典和欧洲药典之间的统一。本稿中使用“Prominence-i”和“Nexera-i MT”，对遵循了日本药局方的孟鲁司特钠进行了系统适用性试验。