替格瑞洛中氮含量检测方案(定氮仪)

Manon海能仪器民族仪器 品质典范 -2- 海能仪器：替格瑞洛中氮含量的检测(凯氏定氮法) 前言 替格瑞洛是一种血小板聚集抑制剂，其分子式为 C23H28F2N604S，通过测得其中的氮含量，可以推算出样品的含量。 2实验部分 2.1原理 替格瑞洛在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏后，用硼酸吸收后，再以硫酸标准滴定液进行滴定。 2.2仪器与试剂、器具 2.2.1K1100F全自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限公司)。 2.2.2SH420F 石墨消解仪(济南海能仪器股份有限公司)。 2.2.3硫酸分析纯， c(HCL)=0.1mol/L，标准滴定液。 2.2.4硼酸分析纯，质量分数2%。 2.2.5氢氧化钠分析纯，质量分数40%。 2.2.6溴甲酚绿-甲基红混合指示剂将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按 5+1体积比临时混合摇匀备用。 2.2.7催化剂片3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片 2.2.850ml量筒 2.2.9称量瓶 2.3实验部分 2.3.1取样：0.1g左右的替格瑞洛样品，用无屑称量纸包好投入消化管中，加一片催化剂片(或者3g硫酸钾、0.2g硫酸铜)，加入10ml浓硫酸。 2.3.2消解：利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，设置参数如下： 温度 时长 备注 1 150℃ 15min 再次升温以样品不冒 泡冲样为准。 2 250℃ 15min 3 420℃ 60min 2.3.3待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下： 稀释水：30ml 硼酸：25ml碱：40m 蒸馏时间：：5min 2.3.4仪器自动滴定并给出计算结果。 3结果与讨论 氮含量 式中：：MM-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) VO-空白样滴定标准酸消耗量(mL) V-样品滴定标准酸消耗量(mL)，， 精确到小数点后四位 编号 质量 体积 氮含量 平均 RSD 替格瑞洛 1 0.1041g 8.4093m1 11.4926% 11.5082% 0.36 2 0.1016g 8.1981m1 11.4763% 3 0.1007g 8.1818m1 11.5557% 替格瑞洛 1 0.1027g 8.3879m1 11.6194% 11.6154% 0.12 2 0.1056g 8.6280m1 11.6274% 3 0.0943g 8.1076m1 11.5994%