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玉米中毒枝菌素检测方案(液相色谱仪)

本文介绍了一个快速、操作简单且经济有效的分析方法,用于定量分析谷类食品中所有 11 种受欧洲严格管制的毒枝菌素。基于Varga 等人发表的方法,本文提供了更多实用信息,以帮助其他实验室快速建立本方法。本方法包含两步溶剂提取程序,采用Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统进行UHPLC 分离,以及采用高灵敏度Agilent 6490 iFunnel 三重四极杆液质联用系统进行串联质谱检测。分别采用13C 均匀标记的各毒枝菌素作为 11 种目标化合物的内标,以此来补偿电喷雾离子化的基质效应。与其他方法不同,本方法的提取净化成本低、耗时短。此外,也无需繁琐地去制备基质匹配的标样。 采用玉米基质的方法验证实验表明,所推荐的两步提取程序基本能够提取完全(回收率 97 - 111%),因此,我们可以在提取后加入内标,并且仅需很少的量。针对加标玉米提取物的进一步实验表明,内标的使用可以使方法具有良好的准确度,表观回收率在88 - 105% 之间。我们通过对具有明确浓度的一些基质参考物质进行测定,证实了方法的准确度。 所有毒枝菌素的定量限(LOQ) 均低于欧洲法规针对谷类食品,甚至是谷类婴儿食品要求的浓度。本方法可实现玉米中所有受管制毒枝菌素的准确定量。分析其他谷类食品也能获得相似的提取回收率和准确度。本方法适用于多种分析物,除具有高准确度以外,最大的优势就是它的简便性,因此它对日常检验任务繁忙的实验室具有很大的吸引力。
检测样品: 其他粮食加工品
检测项: 真菌毒素

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红曲米产品及原材料中表征检测方案(液质联用仪)

Rice fermented with the mold Monascus purpureus, also known as the red yeast rice (RYR) used in traditional Chinese medicine, contains pharmacologically important monacolins. The prescription statin, lovastatin, is identical to monacolin K, and there is a suspicion of spiking RYR products with lovastatin. Profiling authentic and raw RYR samples has the potential to distinguish the spiked from natural product. Monascus purpureus is also known to produce the mycotoxin citrinin. Sudan red G, considered possibly genotoxic or carcinogenic by the European Food Safety Authority (EFSA), is a RYR adulterant. Pigments produced by Monascus spp. Are used as coloring agents. To address regulatory requirements, and assess product and raw material quality, origin, and safety, a robust method for characterizing and quantitating monacolins, pigments, and contaminants such as citrinin is needed. This application note presents a method that uses the Agilent Accurate-Mass Q-TOF LC/MS system and Agilent MassHunter Workstation software with principal component analysis (PCA) to characterize three authentic (AU) RYR samples, 31 RYR raw materials (CR), and 14 dietary supplements (DS). Quantitation was performed using UHPLC DAD. The method uncovered notable variation among RYR samples and raw materials. High mass accuracy Q-TOF LC/MS data enabled determination of compound identities, including identities of isobaric compounds. PCA showed that monacolin and pigment type could be used to classify RYR samples to determine the authenticity and quality of other RYR samples.
检测样品: 其他粮食加工品
检测项: 营养成分

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