酒类中营养成分检测方案

食品科技研究与探讨Vol.35，No.01，2014 食品科技一研究与探讨Science and Technology of Food Industry 速冻粽子贮存过程中品质变化研究 潘银珠，张坤生*，任云霞 (天津市食品生物技术重点实验室，天津商业大学食品工程系，天津300134) 摘 要：以糯米和其它材料为原料，制成猪肉和无馅的速冻粽子，分别研究两种速冻粽子在4℃和-18℃贮存下粽子品质的变化，测定的指标包括水分含量、糊化度、菌落总数并进行电子鼻分析，对无馅粽子进行了质构的测定，对猪肉粽子进行了 TVB-N和 TBA的测定。结果表明：随着时间的延长，两种粽子的水分含量都呈现出下降的趋势，肉馅在不同温度下的差异显著(p<0.05)；菌落总数都呈上升趋势，无馅粽子的差异显著(p<0.05)；无馅粽子的硬度都有不同程度的增加，它和咀嚼性在不同温度下的差异显著(p<0.05)，粘度及糊化度有所下降，糊化度(p<0.05)、粘性(p<0.05)及弹性(p<0.01)的差异显著；肉粽子的 TVB-N 和TBA 值都呈上升的趋势；电子鼻的分析结果表明在两个温度下贮存的粽子风味的差别是显著的。 关键词：速冻粽子，贮存，品质变化 Study on quality changes of fast frozen rice dumplings in storage PAN Yin-zhu，ZHANG Kun-sheng ，REN Yun-xia (Tianjin Key Laboratory of Food Biotechnology，Department of Food Engineering，Tianjin University of Commerce，Tianjin 300134 ，China) Abstract： Quality changes of pork and non-filling quick-frozen rice dumplings made by rice and other materialswere studied in 4℃and-18℃ storage. Indicators of measurement included moisture content， degree ofgelatinization，the total number of colonies and electronic nose.And texture analysis was determined in non-fillingquick-frozen rice dumplings， determinations of TBA value and TVB-N value were determined in pork quick-frozenrice dumplings. The results showed that moisture content of both rice dumplings decreased as time went on， porkrice dumplings had significant difference( p<0.05) in different temperatures. The total number of coloniesincreased，and had significant difference(p<0.05) in different temperatures. For non- filling rice dumplings，hardness increased to varying degrees，which had significant difference( p <0.05) in different temperatures as wellas chewiness， adhesiveness and degree of gelatinization decreased， and there were significant difference inadhesiveness( p <0.05) and springiness(p<0.01). For meat rice dumplings，TVB-N and TBA value showed anupward trend.Electronic nose analysis showed that dumpling flavor in two temperatures could be distinguished. Key words： quick-frozen rice dumplings； storage； quality changes 中图分类号： TS205.7 文献标识码：A 文章编号：1002-0306(2014)01-0087-05 速冻食品业是随着社会经济的发展而兴起的食品产业“。目前该产业已发展成为规模较大、品种多样的食品制造业，是现代食品工业的重要组成部分。速冻食品已成为人们现代饮食不可缺少的部分.我国自从20世纪90年代以来，速冻食品得到了迅速发展，其年均增长率为20%~30%日。我国现有速冻食品企业约2000家，由于速冻食品是在-18℃以下进行冻藏和流通的，有效的延长了食品货架期，在简单的烹调或加热后即可食用，因此，近年来获得了迅猛的发展4。粽子是我国的传统食品，用箬叶包裹糯米和其他辅料如火腿等，入水煮熟即成。另外，粽子还是中国历史上迄今为止文化积淀最深厚的传统食品。速冻粽子继承了粽子的营养和传统风味，具有 ( 收稿日期：2013-07-10 *通讯联系人 ) ( 作者简介：潘银珠(1989-)，女，硕士，研究方向：食品加工与贮藏。 ) ( 基金项目：国家科技支撑计划重点项目(2012BAD37B06)。 ) 方便、安全、快捷、性价比高等优点。速冻粽子作为速冻食品中普遍的一种，随着速冻食品行业的迅速发展，已逐渐成为最受消费者欢迎的速冻食品之6-7。但是，在实际生产中，速冻粽子往往存在内部脆化，失去弹性，组织结构变差，质地变粗，硬化掉渣，失去原有的粘糯性，风味减退等问题。因而，研究速冻粽子对加速我国食品工业的发展具有非常重要的意义。本研究是以速冻粽子为例，将制成的猪肉和无馅的速冻粽子在4℃和-18℃下贮存，随着时间的延长，研究其在两种温度条件下各种指标发生的变化，测定的指标包括：水分含量、质构、TBA值、糊化度、TVB-N值、菌落总数和电子鼻分析。 材料与方法 1.1 材料与仪器 糯米、猪肉、调味料、包装袋等 购于超市；长友牌粽叶 购于淘宝网长友食品旗舰店； Taka 淀粉 酶 江苏锐阳生物科技有限公司，生物试剂；碘化钾、硼酸 天津市化学试剂三厂，分析纯；硫代硫酸天津市瑞金特化学品有限公司，分析纯；氢氧化钠天津市化学试剂批发公司，分析纯；硫代巴比妥酸上海科丰化学试剂有限公司，分析纯；碘、氯化钠天津市凯通化学试剂有限公司，分析纯；三氯乙酸天津市科密欧化学试剂有限公司，分析纯；可溶性淀粉 天津市北方天医化学试剂厂，分析纯；琼脂天津市福晨化学试剂厂，生化试剂；蛋白胨 天津市英博生化试剂有限公司，生化试剂；牛肉膏 北京奥博星生物技术有限责任公司，生化试剂。 低速离心机 科尔顿(中国)有限公司；超微粉碎机 北京环亚天天机械技术有限公司； TA-XTplus 物性测试仪 英国 Stable Micro System 公司；通风橱 佛山市三水区科艺实验室设备研制厂；数显鼓风干燥箱 上海博讯实业有限公司医疗设备备；PEN3 便携式电子鼻 德国AIRSENSE 公司；均质机上海 FLUKO 流体机械制造有限公司；pH计 梅特勒-托利多中国有限公司；分光光度计 尤尼柯(上海)仪器有限公司；电子天平 上海精天电子仪器有限公司；恒温水浴锅 上海一恒科学仪器有限公司；恒温恒湿培养箱 广东省医疗器械厂；真空预冷实验机 上海鲜绿真空保鲜设备有限公司。 1.2 实验方法 1.2.1 速冻粽子的制作工艺 无馅粽子的制作工艺：30g糯米→清洗→30℃浸泡1h→沥干30min→两片粽叶煮沸 10min 冲洗冷却后包制→煮制1h→真空冷却至25℃一入冷库速冻 30min(-30℃)→装袋→密封→储藏猪肉粽子的制作工艺中糯米用量改为25g，包制过程中加入馅料(5g猪肉加调味料腌制1h成馅)，其余工艺同无馅粽子的制作工艺。 第4、7、14、21d进行指标测定，指标测定时均使粽子温度恢复至室温25℃。 1.2.2 水分含量的测定 只取糯米部分，按 GB/T5009.3-2008中的直接干燥法测定。 1.2.3 糊化度的测定 按 SB/T10250-95 规定方法测定图。 1.2.4 TBA 的测定 取肉馅粽子的肉馅按 TBA 法测脂肪氧化。 1.2.5 质构的测定绽 将样品用直径1cm 的打孔器在无馅粽子中打出长2cm 的圆柱形样品，采用质构仪进行质地剖面分析( texture profile analysis，TPA)测定。测试参数： P36mm 探头；测试前速度：2mm/s；测试后速度：5mm/s；测试速度： 5mm/s；测定间隔时间：5s；压缩比：50%。每个样品重复测定三次欠. 1.2.6 挥发性盐基基(TVB-N)的测定 取肉馅粽子的肉馅按 GB/T 5009.44-2003 方法测定。 1.2.7 菌落总数的测定 按GB/T 4789.2—2010方法测定。 1.2.8 电子鼻分析 用 PEN3 便携式电子鼻测定。取贮藏至第21d的粽子，准确称取2g切碎的糯米(不含馅)装入50mL小瓶内，加盖密封，平衡30min后进行检测，每个样品制备重复3次复1-12。 1.2.9 数据处理 每个实验重复3次，取平均值，用spss17.0 进行数据处理得出差异性。 2 结果与分析 2.1 水分变化 由图1可知，随着时间的延长，4℃和-18℃下贮存的两种粽子的水分含量都呈下降的趋势，其中在4℃下贮存的猪肉粽子与在-18℃下贮存的猪肉粽子的水分含量差异显著(p<0.05)，而4℃下贮存的无馅粽子与-18℃下贮存的无馅粽子水分含量差异不显著(p>0.05)。 70 图1 无馅及肉馅粽子水分含量的变化 Fig.1 Variation of moisture content of pork andnon-filling quick-frozen rice dumplings 由图1的结果还可以看出，肉馅粽子的水分含量较无馅粽子低，这可能是因为肉馅在贮藏过程中会吸收糯米的部分水分。在贮存过程中，水分会蒸发，导致水分含量下降。水分损失过大不仅会造成产品开裂和净含量减少，也是导致产品风味口感发生变化一个主要原因(水分减少使粽子适口性较差)3 2.2 TBA值变化 由图2可知，随着时间的延长，两种粽子的TBA值都基本呈上升的趋势，4℃下贮存的猪肉粽子和-18℃下贮存的猪肉粽子TBA值差异逐渐变得显著。 图2 猪肉粽子 TBA 值的变化 Fig.2 Variation of TBA value of pork rice dumplings 由图2结果可以看出，温度影响粽子的 TBA 值，TBA 值是衡量脂肪氧化的重要指标，本实验两个温度下贮存的猪肉粽子的TBA值均呈上升趋势，表明低温也不能完全阻止脂肪氧化的发生。脂类物质的氧化过程十分复杂，可分为自动氧化和酶氧化两种，但不管哪种情况都与脂肪中自由基的产生有关14. 2.3 糊化度变化 由图3结果看出，两种粽子在两种温度下的糊化度值都呈下降趋势，但是在4℃下贮存粽子和-18℃下贮存粽子的差异均显著(p<0.05)，在-18℃下贮存粽子的糊化度大于在4℃下贮存粽子的糊化度。 图3 无馅及肉馅粽子糊化度的变化 Fig.3 Variation of degree of gelatinization ofnon-filling and pork rice dumplings 糊化度是表明食品中淀粉糊化程度的指标，可反映食品中淀粉的老化程度。淀粉老化可导致食物品质及外观的恶化，出现硬化掉渣，口感变差等问题。老化后的淀粉，与生淀粉一样不易被人体消化吸收。因此，应尽量避免淀粉老化。而0~4℃是淀粉老化速率最快的温度段，因此4℃下的粽子其糊化度降低迅速。 2.4 挥发性盐基氮(TVB-N)变化 由图4得出肉馅中的挥发性盐基氮值随着时间的增加而增加。其中4℃下贮存的粽子和-18℃下贮存的粽子差异不显著(p>0.05)。 图4 猪肉粽子挥发性盐基氮(TVB-N)的变化 Fig.4 Variation of TVB-N value of pork rice dumplings 挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生的挥发性氨以及胺类等碱性含氮物质。它可用定氮仪使之挥发出来，并被滴定，从而测定其含量，是评价肉类食品鲜度的指标之一。由于4℃的温度比-18℃的高，高温有利于反应的发生，因此4℃下肉的腐败程度比-18℃下的大。 2.5 质构变化 由图5可以看出，无馅粽子的硬度4℃的要极显著(p<0.01)高于-18℃的硬度，并且4℃粽子的硬度呈现先上升后下降的趋势，这可能是由于贮藏后期 微生物的繁殖导致硬度下降。硬度也是反映淀粉老化的一个指标之一，从图上可以看出4℃的粽子老化度大于-18℃的。 图5 无馅粽子硬度的变化 Fig.5 Variation of hardness of non-filling rice dumplings 从图6看出，两个温度下无馅粽子的粘性呈不同程度的下降趋势，但-18℃粽子的粘性变化要显著(p<0.05)大于4℃的。粘性与淀粉的糊化程度有关，糊化度越大，表现出的粘性也越大。因此-18℃的糊化程度要显著大于4℃的。 图6 无馅粽子粘性的变化 Fig.6 Variation of adhesiveness of non-filling rice dumplings 从图7可以看出-18℃粽子的弹性极显著(p<0.01)大于4℃弹弹性。-18℃粽子的弹性变化不大，而4℃的弹性呈下降趋势。 1.2 图7 无馅粽子内弹性的变化 Fig.7 Variation of springiness of non-filling rice dumplings 从图8可以看出-18℃粽子的咀嚼性呈下降趋势，与4℃粽子的咀嚼性相比差异显著(p<0.05)。 由图5~图8看出，4℃粽子的质构特性差于-18℃粽子的。由于糊化淀粉在温度为2~4℃时最易老化，如温度在60℃以上或-20℃以下则不易老化，但当温度恢复到常温时，老化现象仍会发生”。因此4℃粽子的老化程度大于-18℃粽子的老化程 Science and Technology of Food Industry 图8 无馅粽子咀嚼性的变化 Fig.8 Variation of chewiness of non-filling rice dumplings 度，表现出来的质构性质如硬度、粘性、弹性、咀嚼性也不如-18℃粽子。 2.6 微生物变化 由图9可知，随着时间的延长，菌落总数都呈上升的趋势，4℃下贮存的肉馅粽子和-18℃下贮存的肉馅粽子菌落总数差异不显著(p>0.05)，4℃下贮存的无馅粽子和-18℃下贮存的无馅粽子菌落总数差异显著(p<0.05)。 图9 无馅及肉馅粽子微生物数量的变化 Fig.9 Variation of microorganism ofnon-filling and pork rice dumplings 由图9的结果可以看出，低温可以抑制微生物的生长，使其生长速率变小。但低温只是抑制微生物增殖，一旦解冻，温度上升，细菌数会急剧增加。而且某些低温微生物能够在5℃左右或更低的温度下生长繁殖，如李斯特菌能在低于0℃的温度下生存并繁殖。因此这类微生物是引起冷冻食品变质的主要微生物18o 2.7 电子鼻分析 由图10可知，随着时间的延长，在4℃和-18℃两个温度下贮存肉馅粽子的PCA分析结果为：第一主成分贡献率79.031%，第二主成分贡献率为18.122%，总贡献率为97.153%. 由图11可知，随着时间的延长，在4℃和-18℃两个温度下贮存的无馅粽子，其PCA分析结果：第一主成分贡献率95.721%，第二主成分贡献率为3.7047%，总贡献率为99.426%。 通过上面的分析可以得出，猪肉和无馅两种粽子在4℃和-18℃两个温度下贮存下所产生的挥发性气味在 PCA 分析方法的分析下可以区分的。 3 结论 本实验研究了无馅和猪肉馅的粽子在4℃和 图104℃及-18℃下肉馅粽子的电子鼻挥发性气味图 Fig.10 The volatile components of pork rice dumplingsby electronic nose in 4C and-18℃ 图11 4℃及-18℃下无馅粽子的电子鼻挥发性气味图 Fig.11 The volatile components of non-filling rice dumplingsby electronic nose in 4℃ and-18℃ -18℃两个温度下贮存期间的各项指标变化。随着时间的延长，其水分含量都呈下降的趋势，猪肉馅粽子在两个温度下的水分含量的差异显著(p<0.05)；肉馅粽子的 TVB-N值有不同程度的下降；肉馅粽子的TBA值都呈上升的趋势；两种粽子的糊化度值呈下降的趋势，在不同温度间的差异是显著的(p<0.05)；电子鼻的分析结果表明两种粽子分别在4℃和-18℃两个温度下贮存所产生的挥发性气味是可区分的；无馅粽子质构分析表明硬度都呈上升趋势，且差异显著(p<0.01)，粘性呈下降趋势，差异显著(p<0.05)，弹性差异显著(p<0.01)，咀嚼性呈不同程度的下降趋势，没有显著差异；菌落总数都呈上升趋势，两种粽子的差异都不显著。 由以上分析可以看出在4℃和-18℃下贮藏的猪肉馅和无馅粽子的品质是有差别的，并且在-18℃贮藏的粽子不论是水分含量还是质构，风味等都优于4℃的。低温有利于产品品质的保持，因此速冻粽子应在-18℃下贮藏。 ( 参考文献 ) ( [ 1]高福成.速冻食品[ M ] . 北京：中国轻工业出版社，1998. ) ( [ 2]HM G e t u，P K B a nsal.Modeling and perf o rmance analyses of evaporators in frozen- food supermarket d isplay c 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