糙米中主微量元素检测方案(ICP-AES)

LAAN-A-CP-C005岛津SHIMADZU No.J103Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2014年11月400-650-0439 ApplicationNews ICP 发射光谱分析 Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry No.J103 使用ICPE-9820 对糙米中的主微量元素进行同时分析 Simultaneous Analysis of Trace and Major Elements in Rice by ICPE-9820 前言 Introduction 大米是水稻种子的总称，与玉米、小麦并称世界三大农作物，为亚洲人民的主食。水稻去壳后称为糙米，再将糙米去除糠和胚芽(精米作业)后称为白米。糙米中含有丰富的蛋白质、脂类、矿物质、维他命和膳食纤维，营养均衡，所以近年来作为健康食品备受瞩目。 但是，用受污染的水和耕地种植大米(污染米)则会有害健康，尤其是长期摄入镉(Cd)，会对肾脏造成危害。国际标准(CODEX标准)将其含量规定在 0.4 mg/kg 以下。 糙米中含有丰富的钾(K)和磷(P)等元素。为了对这些主成分元素和微量元素镉(Cd)进行同时分析，需要使用动态范围大的仪器。 本次分析使用岛津全谱型 ICP 发射光谱仪 ICPE-9820，对糙米中的元素进行了同时分析。还通过等离子体轴向(AX)和纵向(RD)观测，对高浓度元素和微量元素进行了同时分析。 ■样品Sample糙米粉末标准物质 NIES No.10-a、-b、-c ■：l 样品的预处理 Sample Preparation 称取 0.4g样品放入微波消解罐，再加入4.5 mL 硝酸和 0.5 mL盐酸后静置1小时左右，进行预反应。将微波消解罐密闭，用微波样品预处理装置进行消解。冷却后用纯水将消解液定容到20mL，作为分析样品。 测定条件 Instrument and Analytical Conditions 使用岛津全谱型 ICP 发射光谱仪 ICPE-9820 进行测定。表1为测定条件。ICPE-9820具有自动切换功能，可对分析高浓度元素的纵向观测(RD)和高灵敏度的轴向观测(AX)单元进行切换。图1为轴向观测与纵向观测创建的钾(K)标准曲线(最大200ppm)。由图可知，高浓度下的纵向观测比轴向观测能获得更加良好的线性。另外，通过轴向观测对微量镉(Cd) 进行了高灵敏度测定。 综上所述，通过自动切换2种观测方法，可以使用相同溶液对高浓度成分和微量浓度成分进行同时分析。 图1在钾 766.490 nm 处通过轴向观测与纵向观创创建的标准曲线 (最大浓度为200 mg/L) Calibration Curves of K766.490 nm by Axial View and Radial View(Maximum Concentration 200 mg/L) 表1测定条件 仪器 ： ICPE-9820 高频输出 ： 1.2 kW 等离子体气流量 ： 10L/min 辅助气流量 ： 0.6 L/min 载汽流量 ： 0.7 L/min 进样 ： 雾化器10 雾化室 ： 旋流雾室 等离子体炬管 ： 微型炬管 观测方向 轴向(AX)/纵向(RD) ■分析 ( Analysis ) 使用标准曲线法进行了定量分析。 ( [参考资料] ) ( 1) CODEX GENERAL STANDARD FOR CONTAMINANTS AND TOXINS IN FOODS ( CODEX STAN 193-1995，Rev. 3-2007) ) Analytical Results 表2为分析结果。图2、3为镉(Cd)的谱图和标准曲线。 由图表可知，本次分析的糙米标准物质镉(Cd)有3个污染级别，规格值0.4 mg/kg 以下的微量浓度下也得到了良好的分析结果。另外，镉(Cd)以外的大多数元素也与保证值一致，实验结果表明，该方法测定结果准确。 Conclusion 综上所所，使用 ICPE-9820不仅可对微量镉(Cd) 进行高灵敏度分析，还可对样品溶液中的高浓度主成分元素(K、P等)进行同时分析。 表2糙米的分析结果(单位： ug/g) Analytical Results for Brown Rice 元素 NIES No.10-a NIES No.10-b NIES No.10-c 定量值 保证值 定量值 保证值 定量值 保证值 Al 3.1 (3) 2.1 (2) 1.7 (1.5) Ca 96 93±3 79 78±3 96 95±2 Cd 0.02 0.023±0.003 0.31 0.32±0.02 1.80 1.82±0.06 Cu 3.6 3.5±0.3 3.4 3.3±0.2 4.3 4.1±0.3 Cr 0.08 (0.07) 0.20 (0.22) 0.10 (0.08) Fe 12.2 12.7±0.7 12.8 13.4±0.9 10.9 11.4±0.8 K 2750 2800±80 2520 2450±100 2780 2750±100 Mn 33.8 34.7±1.8 30.8 31.5±1.6 39.4 40.1±2.0 Mo 0.37 0.35±0.05 0.45 0.42±0.05 1.63 1.6±0.1 P 3430 3400±70 3180 3150±60 3380 3350±80 Pb 1.1 1.2 - 1.2 一 Zn 24.8 25.2±0.8 22.0 22.3±0.9 22.8 23.1±0.8 ()内数值为参考值 图2镉(Cd)的谱图Spectral Profile of Cd 图3镉(Cd)的标准曲线Calibration Curve of Cd ( 免责声明： ) 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 使用ICPE-9820对糙米中的主成分元素钾、磷等及微量元素有害元素镉进行同时分析。ICPE-9820具有自动切换功能，可以对高浓度元素纵向观测（RD）及高灵敏度的轴向观测（AX）单元进行切换。高浓度下的纵向观测比轴向观测能获得更加良好的线性。通过轴向观测对微量元素镉进行高灵敏度测定。通过自动切换2种观测方法，可以使用相同溶液对高浓度成分和微量浓度成分进行同时分析。