土壤中（类）金属及其化合物检测

连续光源原子吸收的多元素顺序测定和灵敏度，石墨炉法主要考察了固体直接进样测土壤中Cd。从现场测试结果看，火焰法的灵敏度高、稳定性好、分析速度快，能用火焰法在波长217.0005nm处检测土壤中Pb（1g样品分解后定容250mL）；石墨炉固体直接进样测土壤中Cd，国家环境土壤标准物质ESS—3红壤之Cd的定值=44±14μg/kg，测定值=48.7±4.5μg/kg，结果准确可靠，且没有前处理——即没有空白，没有污染，没有损失，没有稀释，数据直接、真实、快速

安东帕高通量微波消解系统，高温高压、全密闭式消解，确保所有元素无损失，是环境行业样品处理的最佳解决方案！

建立了用反相离子对色谱和电感耦合等离子体质谱的联用技术同时测定As ( Ⅲ) 、As ( Ⅴ) 、MMA、DMA、Se ( Ⅳ) 、Se ( Ⅵ) 、SeMet 和SeCys 的砷、硒化学形态分析方法。分别从流动相pH 值、离子对试剂的浓度、甲醇量和流速4 个方面进行了分离测定条件的优化。利用碰撞池技术(CCT) 较好地解决了40Ar 35Cl+复合离子对75As的干扰, 并使80Se的测定成为可能, 有效地提高了灵敏度。将该方法应用于上海市苏州河底泥样品的微波辅助萃取液的形态分析中, 砷和硒的检出限分别达到0. 4～1. 3 和0. 5～1. 9μg/L 。

消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤。比较电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3 种消解方法的操作流程，同时对不同类型土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni 6 种元素含量进行对比测定。，结果表明全自动石墨消解不仅测定结果精密性和准确性较好，而且自动化程度高，可实现无人值守，大大节省人力，尤其适合大批量样品的分析。本文使用的是全自动DEENA全自动石墨消解仪。

目前，土壤中重金属的分析方法有很多，前处理方法也是多种多样。国标方法测定土壤中的总铬采用的是火焰原子吸收分光光度法，其检出限低，精密度高，干扰少，是一种经典的分析方法; 前处理采用的是电热板消解法和微波消解法，各有各的优越性。 本法采用DEENA全自动石墨消解仪对产品进行前处理，能够自动完成样品的消解过程，提高了实验的准确度，而且可以避免实验人员受到化学试剂的危害。

1、采用专利的HDD检测器，可进行全谱采集。 2、具备恒定的高分辨率 1）2400 g/mm全息光栅：光学分辨率<5 pm（120-320 nm），<10 pm（320-800 nm）； 2）4343 g/mm与2400 g/mm背靠背双光栅系统（可选）：光学分辨率<6 pm（120-450 nm），<10 pm（450-800 nm）。 3、采用全球顶尖的离子刻蚀全息光栅：110×110 mm，具有极低的杂散光（1×10-7）。 4、配备CZERNY-TURNER单色仪，具备目前市面上最长的焦距（1m）。 5、采用特有的垂直矩管、侧向观测方法，可实现全等离子体观测，能够获得无可比拟的灵敏度和稳定性，尤其适用于一些复杂样品。 6、光谱范围为160-800nm，并且连续波长覆盖。

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1.各大厂认可针对塑料及电子元件中有害重金属检测之X射缐萤光分析仪 2.采用高灵敏度矽半导体侦测，无须液态氮 3.配备CCD监视器 4.具备形状、厚度、材质补正技术(Seiko专利) 5.超低检测下限的(Cd：1.9ppm；Pb： 0.9ppm) RoHS/WEEE (1)满足欧盟RoHS指令，以及各国针对电子电机产品中有害物质含量的快速检测分析，例如Cd、Pb、Hg、Cr、Br等含量的快速分析。 (2)针对目前IEC指令中之无卤素含量要求标准，利用XRF可建立快速、非破坏的检测方法，满足厂商简易的需求。 合金分析 (1)金属材料品质控管 :合金中主成份的快速分析。 (2)合金成份的鑑定 : 有效分辨材质相近合金种类，如：304/321 (3)贵金属的分析鑑定 : 贵金属金、钯、铂、银等含量分析 (4)金属回收与分类 : 依金属成份含量做分类 (5)回收汽车催化剂中，金、铂、铑的成份分析 油品分析 (1)燃料中的硫含量对环境的影响 : XRF 为最有效检测燃料中硫成份的工具(依据ASTM D4294) (2)监测润滑油中重金属的成分 : 精油油品中Fe, V, Cu, Cr, Ni, Pb 可以提早知道引擎中是否有不正常的金属磨损(依据ASTM D6481) (3)废油中Cl 的测定 镀层厚度分析 (1)分析电子部品电镀层的厚度 (2)各类五金电镀件的镀层厚度管控分析 (3)各镀层的成分比例分析 环境分析 (1)可针对土壤、污泥、灰渣等进行快速有害物质的成分鑑定。 (2)空气中悬浮微粒中Pb等有害物质的监测。 (3)鑑别木材是否以具毒性的「铬化鉮酸铜(CCA)」防腐处理，铬化鉮酸铜是一种木材的防腐剂，但是因为剧有毒性，所以现在已被禁止。但这种附腐剂在早期常被使用在木材中。 其他 (1)考古学古物分析 : 古物年代鑑定 (2)食品分析 : 食品中重金属浓度分析 (3)艺术品修复 : 颜料中金属成份分

测定土壤中全硼一般用碳酸钠熔融进行前处理[2],此方法需要铂金坩埚,一般实验室难以开展。微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼,国内未见报道。本文以微波消解土壤样品,甲亚胺法[1,3]测定其中硼的含量得到满意的结果。本法具有待测元素损失少、对环境污染小、溶样速度快、操作简便等优点,实现了快速、准确测定土壤中硼的含量。

XH-800C型电脑双控微波消解仪为样品提供了快速，安全，自动化的解决方案，在高压条件下加快样品消解反应的速度，广泛应用于食品、环境保护、疾病控制、质量监督、商品检验、科研院所、高等院校等单位。

由于本仪器灵敏度高，检出限低，因此，土壤中的痕量元素可以转为火焰法进行测试，背景干扰小，分析速度快，精密度高，准确度高。

连续光源采用特制短弧氙灯，灵敏度高，检出限低，分辨率0.002nm，去除干扰能力强，高灵敏度，高量子化效率的CCD检测器，同时检测器实时进行背景扣除，得到满意结果。

采用氢化物原子吸收法测试土壤中的砷，干扰小，稳定性好，灵敏度高，准确度好，是高基体、高盐分中重金属测量的好方法。

固体直接进样是近年来石墨炉原子吸收分析领域发展较快的技术，它取代了繁冗的对固体样品的前处理，避免了样品的污染和损失，也保护了操作人员的身体健康。采用固体直接进样石墨炉原子吸收 光谱仪，结合使用持久化学改进剂对环境土壤样品中Cd元素进行测定，其结果表明，方法检出限：0.00266ng、（定量）测定下限：0.00887ng、准确度≤0.05、精密度≤10%，均满足环境土壤测试方法的要求。

用火焰法测如此低浓度的Pb、Ni、Cr、Cu等正是CS-AAS高灵敏度的表征，实际上Pb、Ni、Cr还可低至0.05mL/L，Cu可低至0.02 mL/L，Zn、Cd可低至0.01 mL/L。典型的0.5 mL/L的Cu能产生0.153Abs（正常3个像素时），则1 mL/L的Cu就能得到0.3Abs；用石墨炉法测Cd，能测出0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05μg/L（ppb）的标准曲线。这等高灵敏度是传统AAS所不可能具有的。这是源于短弧氙灯的高强度，棱镜—中阶梯光栅两级色散的高分辨率和CCD检测器实时背景校正的高精确性。这等高灵敏度，在实际分析中就可实现少称样或增大定容体积，降低基体浓度和影响，得到准确的定量结果，而不是半定量的“＜X”或未检出的“ND”

微波消解作为一种高效的样品前处理方法，能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理的要求，具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性，具备很高的样品回收率。

样品元素分析测试前处理设备，环境监测、农检、商检、质检等部门样品分析测试时，样品前处理时间占整个分析测试时间约70%，因此采用新一代样品前处理设备是提高样品分析测试效率的关键。

土壤中可溶性盐分离子Na+、Mg2+、Ca2+、K+是国家常规检测项目，通常所用的原子吸收法、原子发射光谱法，1次只能测定1个离子的浓度，且线性范围较窄，基体干扰较为严重；而采用离子色谱法可以同时测定这4种离子，具有灵敏度高、稳定性好和分析速度快等特点。 本研究建立了新型高通量离子色谱仪快速测定土壤中钠、镁、钙和钾4种离子含量的方法。采用了日本TOSOH公司的IC-2010型离子色谱仪和TSKgel SuperIC-CR阳离子分析柱，18分钟内完成4种离子的完全分离，各项质量控制指标均满足测试要求，样品进样后自动完成稀释，避免了人为稀释所带来的误差，此方法快速、简便、准确性和灵敏度高，能满足土壤中无机离子测定的要求。

由于不同区域土壤基质不同，有些样品消解完全后会有灰白色颗粒存在，经测试并不影响重金属测定结果，如有沉淀存在过滤或取上清液进样。

土壤中各种金属元素的含量差别较大。它们 含量高低直接影响植物的健康。电感耦合等离子 体原子发射光谱仪（ICP-OES）是痕量元素分 析的主要技术手段，目前已经广泛应用于土壤样 品中多种金属元素的分析检测。 本文采用硝酸+氢氟酸+高氯酸消解土壤样 品，采用ICP-5000 全谱直读原子发射光谱仪测 定标准土壤样品中的硼、钡、镉、钴、铬、铜、 镍、锶等10 种金属元素，通过计算方法检出限、 回收率和精密度来考察ICP-5000 测定实际样品 的分析性能。结果表明ICP-5000 可用于土壤样 品中多种金属元素的同时分析检测。

稀土元素谱线复杂，元素之间存在相互干 扰，浓度跨度很大（0.5 ppm到90 ppm），ICP-OES 检测土壤中稀土元素一直是应用难点，本文通过 离子交换对土壤样品消解液进行分离，去除大量 干扰元素，通过稀土元素波长优化，克服稀土元 素元素之间干扰，同时进行一定倍数富集，更好 检测低含量稀土元素。 本文测定标准土壤（GSS-15）中15种稀土 元素，加标回收率均在85%～115%，满足土壤 样品中稀土元素的分析需求。

"文章介绍了利用快速自动进样器（FAST）测试土壤、水、废水、血液、尿液的PE ICP-OES 和ICP-MS 快速分析方法,结果表明：可以达到每7 秒分析一个样品，每小时分析超过500 个样品，并且本方法还减小了记忆效应，改善了检出限，加标回收率在97%-102% 范围。"

EPA 6020方法是适用于土壤和废弃物中ppb和sub-ppb浓度金属元素，新一代ICPMS按照方法的要求测试了所有EPA 6020和EPA 6020A方法中的元素，全部复合方法的要求，并且12小时在整个质量范围内的长期稳定性好于方法要求的两倍

文章介绍了使用全谱直读ICP-OES (Optima 7300DV) 分析土壤环境样品。结果表明：该方法具有多元素同时测定、准确性好、精密度高、分析速度快、方法适应性好等特点，能够满足通常情况下土壤样品分析的要求。

"本文介绍了根据EPA200.9的操作流程，使用石墨炉原子吸收和塞曼背景校正进行同步测量，对各种沉积物和土壤中As、Se、Tl 和 Pb等四种元素进行分析。结果表明：。这四种元素的检出限极佳，即使挥发性不同 在组合元素时也几乎不需要做任何调整。将横向加热炉、塞曼背景校正以及系统中提供的其它 STPF 元件配合使用，可减少 干扰，降低此方法对标准样品添加的需求。"

ICP-MS的主要吸引力在于它的检出限一般要比ICP-OES低1000倍，比石墨炉原子吸收要低10-100倍。因此，ICP-MS测定的大部分样品都是在测定样品中非常低浓度的待测元素。ICP-MS能够在10分钟时间内对一个样品的22种元素进行3次测定。但是，一个大型的协同合作实验室往往会追求更快的检测速度。ElAn DRC-e不仅能够满足目前EPA合同实验室项目和其他环境测试方法的要求，还能够胜任以后EPA更高要求的痕量元素监管要求。

2013年5月23日，广东省食品安全委员会抽检发现120批次大米镉超标，其中由湖南厂家生产的多达68批次，涉事厂家来自湖南14个市州中的8个。“镉米” 污染背后折射的是土壤污染，中国正全面会诊土壤重金属污染现状，绘制土壤重金属的“人类污染图”。 土壤总铬的测定标准解读——微波消解法 准确称取0.2 g（精确至0.0002 g）试样于微波消解罐中，用少量水润湿后加入6 mL硝酸、2 mL氢氟酸，按照一定升温程序进行消解，冷却后将溶液转移至50 mL聚四氟乙烯坩埚中，加入2 mL高氯酸，电热板温度控制在150℃，驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。取下坩埚稍冷，加入盐酸溶液3 mL，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50 mL容量瓶中，加入5 mL NH4Cl溶液，冷却后定容至标线，摇匀。

强化中的经济和环境压力驱使种植业采用高新技术过程来加速植物生长并提高产量。农民采用的技术之一是定向施肥，该技术可以确保一定量的不同的营养素按实际缺少情况和需要施入土壤，同时产生最少的废弃物。该过程需要对土地进行取样，然后通过全球定位卫星（GlobalPositioning Satellites，以下简称 GPS）对样品坐标进行标记。这些土壤样品被用来进行的营养素信息的分析，并将结果上传至 GPS 系统，引导肥料分布系统将正确的土壤营养素配方输送至准确的位置，从而营造理想的生长条件。商业土地和私人属地实施此类工作的最佳选择是利用高效益和快速周转的分析实验室。他们分析表层土壤样品中的主量、痕量和微量营养元素，依此来确定特定耕地地块所需要的正确的肥料类型和用量，并以此来服务农业社区。鉴于土壤表层取样固有的不确定性，高准确度低含量的分析并非是需要优先考虑的事情，而在短时间内获得土壤成分才显得更为重要。这样需要分析大量的个体样品来研究元素分布的趋势，而非获取其绝对浓度，期望的分析时间为每个样品 20 秒。

一般情况下，铯以+1离子的形式存在,易与土壤中的粘土矿物结合。因此为了测定土壤中的铯，需将粘土矿物进行消解。铯的测量波长是852.1 nm，在长波长区域,D2法不能对其进行校正，而偏振塞曼法可对其进行校正。

Core Scanner芯体密度X-光扫描成像与元素分析系统结合了X-射线荧光分析(X-ray Fluorescence)、数字X-射线密度成像（digital x-ray micro radiography）和高分辨率数字光学成像技术，实现多种样芯的非接触式测量，用于海洋或湖底的沉积物、土壤、土芯、岩石、洞穴堆积物（如钟乳石），泥炭块、岩芯等的密度、元素、磁化率等分析。可测量的元素有Al、Si、S、Cl、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Hg、Pb等，其中许多可测至痕量水平以下。