土壤中（类）金属及其化合物检测方案

Application 离子交换分离富集 ICP-5000测定土壤中15种稀土元素 Determination of 15 Rare Earth Elements in Soil by Ion-exchangeand ICP-5000 ● 组成复杂、基体干扰大 ● 稀土元素分析 ● 分离富集 稀土元素谱线复杂，元素之间存在相互干扰，浓度跨度很大(0.5ppm到90 ppm)，ICP-OES检测土壤中稀土元素一直是应用难点，本文通过离子交换对土壤样品消解液进行分离，去除大量干扰元素，通过稀土元素波长优化，克服稀土元素元素之间干扰，同时进行一定倍数富集，更好检测低含量稀土元素。 本文测定标准土壤 (GSS-15)中15种稀土元素，加标回收率均在85%~115%，满足土壤样品中稀土元素的分析需求。 称取0.25g(准确至0.0001g)样品于50 mL聚四氟乙烯烧杯中，先加浓硝酸再在电热板上加热，待蒸发至尽时加入氢氟酸、浓硝酸和高氯酸，在电热板上加热除硅，待蒸发至尽继续加浓硝酸和高氯酸，在电热板上赶酸至白烟冒尽，取下稍冷，用超纯水冲洗烧烧内壁，并定容至25mL。 消解液通过离子交换柱进行分离富集，依次用超纯水和硝酸清洗柱子，收集流出液，待测。 仪器： ICP-5000 等离子体原子发射光谱仪； 双向观测(水平+垂直)，分析参数见表1。 进样系统：旋流雾化室，玻璃同心雾化器。 流动注射仪：FIA-3110。 离子交换柱： IE0610；吸附树脂： ICP-RE。 李鹰 李丹 聚光科技.(杭州))股份有限公司 表1 ICP-5000 的仪器条件 参 数 设置 RF 功率 1150 w 等离子观测 水平 冷却气 12 L/min 辅助气 1.00 L/min 雾化气 0.50 L/min 进样泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波10 s， 短波 15s智能积分 标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2，线性相关系数均大于0.999. 表2标准溶液的配制制度单位： mg/L 溶液 编号 元素 名称 标准溶液浓度 1 La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y 0、0.05、0.5、5.0 按样品空白连续11次测定的3倍 SD 乘以 稀释倍数计算样品中各个元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3。 表3被测元素的方法检出限单位：mg/Kg 元素波长 IMDL 元素波长(nm) MDL (nm) La 412.323 0.135 Dy 353.602 0.163 Ce 535.353 0.761 Ho 339.898 0.094 Pr 417.939 0.128 Er 326.478 0.107 Nd 406.109 0.281 Tm 313.126 0.136 Sm360.949 0.126 Yb 328.937 0.071 Eu 381.967 0.075 Lu 261.542 0.089 Gd 335.047 0.185 Y 371.030 0.102 Tb 350.917 0.191 注：方法检出限=3倍标准偏差x稀释倍数(0.25g到25mL) 结果 ICP-5000 测定土壤中 15种稀土元素，分析结果见表4。 结论 本文采用离子交换树脂分离富集稀土元素，建立离子交换分离富集-ICP-5000测定土壤中15种稀土元素分析方法，测定标准土壤(GSS-15)中 15种稀土元素，加标回收率均在85%~115%，分析结果满足土壤中稀土元素的分析需求。 ( [1] GB 15618-1995，土壤环境质量标准[S]. 1995. ) 土壤消解液通过离子交换进行基体分离，用 表4土壤标样( GSS-15)中 15种稀土元素的分析结果单位：mg/Kg 元素 保证值 测定值 回收率 7(%) 元素 保证值 测定值 回收率(%) 镧(La) 47±2 42.6 90.6 镝(Dy) 6.2±0.4 5.64 91.0 钉(Ce) 93±4 87.5 94.1 铁(Ho) 1.23±0.07 1.03 83.7 镨(Pr) 10.3±0.8 9.72 94.4 铒(Er) 3.4±0.2 3.16 92.9 钕(Nd) 41±2 36.3 89.3 钰(Tm) 0.53±0.04 0.73 137.7 衫(Sm) 7.8±0.3 6.63 85.0 镜(Yb) 3.5±0.2 2.64 75.4 销(Eu) 1.56±0.06 1.36 87.2 (Lu) 0.54±0.02 0.53 98.1 钆(Gd) 6.8±0.5 6.50 95.6 (Y) 21±3 22.4 106.7 (Tb) 1.08±0.07 1.19 110.1 聚光科技(杭州)股份有限公司 浙江省杭州市滨江(高新)区滨安路760号 邮编：310052 电话：0571-85012188 传真：0571-85012001 网址： www.fpi-inc.com