土壤中（类）金属及其化合物检测方案

土壤中重金属测定之微波消解前处理 农作物以及中药材中重金属含量越来越受到人们的重视，尤其是5月“铬米”事件使得土壤重金属污染问题浮出水面，有报道称国土资源部正在绘制我国土壤重金属污染图，可见，土壤重金属超标问题已经受到国家和政府的强烈关注，“土壤疗毒”必将是近几年环境整治的重点，必然迫切需要快速高效的土壤重金属检测方法，传统的湿法消解样品前处理由于耗时间长等缺点已经不能满足要求，而微波消解具有升温快速，加热均匀，省时环保的优点得到分析工作者的青睐，已经越来越多的应用到样品前处理中。 实验仪器 TANK微波消解仪（济南海能仪器）；分析天平（万分之一，上海精科） 实验试剂 浓硝酸（65%）；浓盐酸（37%）；氢氟酸（40%）；蒸馏水 实验部分 将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中的石子和动植物残体等异物。用玛瑙研钵将土壤样品碾压，过2mm尼龙筛除去2mm以上的沙砾，混匀。上述土样进一步研磨，再过100目尼龙筛，试样混匀后备用。   准确称取经风干，粉碎过筛（100目）的土壤样品0.1g（精确值0.0001g）于处理好的微波消解罐中，滴加少量水湿润样品，加入王水（现用现配）8mL，再加入2mL氢氟酸，组装消解罐，放入微波消解仪按下列程序进行消解。 消解程序： 阶段 升温时间min 温度℃ 压力psi 保温时间min 1 8 150 350 2 2 5 200 800 20 消解效果见下图：（注：赶酸之后再转移到玻璃容器内） 由于不同区域土壤基质不同，有些样品消解完全后会有灰白色颗粒存在，经测试并不影响重金属测定结果，如有沉淀存在过滤或取上清液进样。