土壤中（类）金属及其化合物检测方案

ApplicationFocused Photonics Inc ICP-5000 测定土壤中10种金属元素Determination of 10 Elements in the Soil by ICP-5000 李鹰 李丹 ●复杂基体的干扰 ●兆痕量元素分析 湿法消解法 ● 标准土壤样品 土壤中各种金属元素的含量差别较大。它们含量高低直接影响植物的健康。电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (ICP-OES)是痕量元素分析的主要技术手段，目前已经广泛应用于土壤样品中多种金属元素的分析检测。 本文采用硝酸+氢氟酸+高氯酸消解土壤样品，采用ICP-5000 全谱直读原子发射光谱仪测定标准土壤样品中的硼、钡、镉、钴、铬、铜、镍、锶等10种金属元素，通过计算方法检出限、回收率和精密度来考察 ICP-5000测定实际样品的分析性能。结果表明 ICP-5000 可用于土壤样品中多种金属元素的同时分析检测。 准确角取0.25g(准确至0.0001 g)标准土壤(GSS-15)于聚四氟乙烯烧杯中，先加浓硝酸润湿样品，在电热板上低温加热，蒸发至尽干，加入氢氟酸、浓硝酸和高氯酸，在电热板上加热除硅，再加入浓硝酸和高氯酸，赶酸至尽干，冷却，定容至25mL，备测。消解液通过阳离子交换柱进行分离富集，依次用超纯水和硝酸清洗柱子，收集流出液，待测。 仪器： ICP-5000等离子体原子发射光谱仪； 聚光科技(杭州)股份有限公司 双向观测(水平+垂直)，分析参数见表1。 流动注射仪： FIA-3110。 进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。 离子交交柱： IE0610；吸附树脂： ICP-CH。 表 1 ICP-5000 的仪器条件 参数 设置 RF 功率 1150w 等离子观测 水平 冷却气 12 L/min 辅助气 1.00 L/min 雾化气 0.50 L/min 进样泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波10 s， 短波15s智能积分 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度单位：mg/L 溶液编号 元素 名称 标准溶液浓度 1 硼、镉、钴、铬、铜、镍、锶、钒、锌 0、0.1、0.5、1.0 2 钡 0、0.5、1.0、5.0 按样品空白连续11次测定的3倍 SD乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3. 表3被测元素的方法检出限单位：mg/Kg 元素波长(nm) MDL B 249.773 0.16 Ba 493.409 0.038 Cd 214.438 0.01(离子交换) Co 228.616 0.27 Cu 327.396 0.12 Ni 221.647 0.16 Sr 421.552 0.11 Zn 213.856 0.082 V290.882 0.091 Cr 205.552 0.13 注：方法检出限=3倍标准偏差x稀释倍数(0.25g至25mL) 采用 ICP-5000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度和加标回收率，方法精密度和加标回收率结果见表4. 结论 本文采用ICP-5000测定标准土壤样品中硼、钡、钴、铬、铜、镍、锶等金属元素含量，采用离子交换技术分析土壤中痕量镉，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察ICP-5000在土壤样品中的实际分析性能。结果表明：与国标标准值对比，测定值与标准值基本一致，回收率均在92.87%~109.7%，方法精密度除锶5.9%外，均小于5%， ICP-5000可用于土壤样品中多种金属元素的分析检测。 方法精密度与加标回收率 ( [1] GB 15618-19 9 5，土壤环境质量标准[S]. 1995. ) 表4土壤标样中金属元素的方法精密度和加加回收率单位：mg/Kg 元素 标准值 五个加标平行样测定值 RSD 平均回收 1 2 3 4 5 (%) 率(%) 59.55 60.43 61.35 59.75 硼 63 60.60 1.2 95.77 钒 119 129.3 133.4 130.1 131.7 128.5 1.5 109.7 钡 716 694.9 710.0 699.7 710.0 696.5 1.0 98.08 镉 0.21 0.15 0.18 0.23 0.26 0.19 2.0 96.19 钴 17.6 18.65 17.73 17.53 16.98 17.50 3.5 100.4 铬 87 88.70 89.28 87.48 88.88 90.93 1.4 102.4 铜 37 37.48 41.23 40.93 37.83 41.28 4.8 107.4 镍 41 38.73 39.43 36.98 38.95 36.30 3.6 92.87 锌 94 92.65 91.68 97.61 92.13 94.46 2.6 99.69 锶 115 107.8 117.7 107.9 99.73 110.0 5.9 94.45 聚光科技(杭州)股份有限公司 浙江省杭州市滨江(高新)区滨安路760号 邮编：310052 电话：0571-85012188 传真：0571-85012001 网址：www.fpi-inc.com 客服热线：：400-7007-555