高纯铁中的钨和钒的检测

Application到100mL) 基体匹配 ICP-5000测定高纯铁中的杂元元素和钒 The Standard Matrix Matching Determine of W and V in Pure Iron byICP-5000 李鹰 李丹 聚光科技(杭州)股份有限公司 ● 高纯基体的干扰 ● 微量元素分析 微量杂质钨和钒的含量直接影响高纯金属的物理和化学性能。常用分析方法如萃取法具有分析周期长、环境危害大等特点。 本文采用标准基体匹配和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定合金钢中的钨(W)和钒(V)元素。结果表明该方法具有分析快速、准确度高、精密度好和检出限低等特点。 样品前处理 称取1.0g试样(准确至0.0001g)于聚四氟乙烯烧杯中，加入氢氟酸和高氯酸，在电热板上加热至尽干，再加入高氯酸赶酸，使氢氟酸完全赶尽，加入浓硝酸和超纯水，继续加热至完全溶解，冷却，定容至100mL容量瓶中，待测。 仪器配置 仪器： ICP-5000 等离子体原子发射光谱仪； 双向观测(水平+垂直)，分析参数见表1。 进样系统：旋流雾化室，玻璃同心雾化器。 前处理设备： SmartLab HP-306DN数字型精密电热板、Mill-Q超纯水机。 称取1.0g标准Fe粉(准确至0.0001 g)， 表1 ICP-5000 的仪器条件 参 数 设置 RF 功率 1150w 等离子观测 水平 冷却气 12 L/min 辅助气 1.00 L/min 雾化气 0.50 L/min 进样泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波 10 s， 短波 15s智能积分 加王水在电热板上加热溶解，再转移到100 mL容量瓶。从W和V标准溶液中准确移取一定体积溶液到铁标准溶液中，W和V的含量依次为0、1.0、2.0、4.0和8.0 mg/L。溶液中 Fe的浓度为 10 mg/mL。 按样品空白连续11次测定的3倍 SD 乘以稀释倍数计算各个元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3. 表3被测元素的方法法出限单位：mg/Kg 元素波长(nm) MDL V310.230 0.08 W207.911 0.39 注：方法检出出=3倍标准偏差x稀释倍数(1.0g 本法采用混合酸溶解试样，通过基体匹配及背景扣除法消除基体基扰。应用 ICP-5000 同时测定高纯金属合金钢中的Ⅴ和W元素，结果如表3所示。 表3高纯金属合金钢检测结果单位：mg/Kg 元素 标定值 测定值 回收率 (%) V 1080 1106 102.4 W 1550 1430 92.35 本文采用基体匹配 ICP-5000 检测高纯金属合金钢中的痕量Ⅴ和W元素，检测结果与标定值吻合较好。表明该方法可用于合金钢中金属元素的分析检测。 ( [1] GB/T 6987.22-87，铝及铝合金化学分析方法[S].1988. ) ( [2] GB 20125-2006，低 合 金钢多元素含量的测 定电感耦合等离子体原子发射光谱法[S]. 2006. )