样品中铁的含量检测方案(自动电位滴定)

2009/5/26 电位滴定法测定样品中铁的含量(氧化还原滴定法) 张连第 方建安 (南京传滴仪器设备有限公司) 一、 方法操作步骤： 用移液管吸取25ml 待测液(首钢矿业)于100ml烧杯中，加入15滴钨酸钠(25%)，用三氯化钛溶液还原至溶液出现浅蓝色，此时所有的铁均还原成亚铁，再用重铬酸钾溶液氧 化过量的三氯化钛，使蓝色刚刚褪去变成 无色，然后加20ml硫磷混酸，用重铬酸样品-1--滴定及其导数曲线 钾标准溶液 c(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L 在 FJA-2型微机控制自动滴定系统(南京传滴仪器设备有限公司产品)以铂电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极进行自动滴定。滴定曲线如图所示。 结果计算 Fe%=(CxVx0.055847×100%)/m式中： C为重铬酸钾标准溶液， mol/L； V为重铬酸钾标准溶液耗用量， mL； 0.055847 为铁的 mmol 质量，g；m样品重量，g。 终点1 体积：1.026mL电位：：188.5mV浓度：：1.026e-3mol/L 二、测定结果 用重铬酸钾标准溶液样品中铁的含量的结果 序 号 滴定剂耗用量(mL) 误差△V(mL) 相对误差(%) 1 1.014 -0.007 0.686 2 1.023 -0.002 0.196 3 1.016 -0.005 0.490 4 1.026 +0.005 0.490 5 1.026 +0.005 0.490 平均值 1.021 S=0.001024 变异系数=0.100 三讨论 1、 电位滴定法测定样品中铁的含量(氧化还原滴定法)，虽然步骤多一些，但从测定结果来看具有较好的精密度，这是该方法具有较高的锐度指数所所致。 2、为了保证样品测定精度，除了吸取样品要正确外，这里在用重铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钛，使蓝色刚刚褪去变成无色这一步操作是非常重要的。 3、多吸取一些样品量，增加滴定剂的耗用量(6mL左右)，一方面增加化学反应的锐度指数，对提高滴定精有好处，另一方面会减小相对误差。