土壤中有效态元素检测方案(ICP-AES)

ICP-5000测定土壤中8种有效态元素的含量 Determination of 8 available elements in soil by ICP-5000 应用中心 聚光科技（杭州）股份有限公司 技术特点  基体复杂  基体匹配 土壤质量关系到人们的生活健康和饮食健康，由于工业废水、废渣、废气的任意排放，以及农业生产过程中大量施肥、喷农药、污水灌溉等行为造成了土壤的严重污染。目前土壤污染问题已经得到高度的重视。2016年5月31日，国务院正式印发《土壤污染防治行动计划》（“土十条”），其中提到土壤污染的重点监控无机污染物包括镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍等重金属。环保部于2016年6月24日发布并于8月1日实施了环境新标准《HJ 804-2016 土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸取-电感耦合等离子体发射光谱法》。由于该方法采用的提取液既含有有机物又含有较高的盐，基体比较复杂，因此，对检测仪器的要求也相应提高。 针对HJ 804-2016，聚光科技提出了相应的解决方案。 样品前处理 按照HJ 804-2016标准，称取10g（精确至0.0001g）土壤样品于50mL离心管中，加入20mL提取液（二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺），震荡2h，离心，取上层清液过滤，待测。 仪器配置 ICP-5000电感耦合等离子发射光谱仪；分析参数见表1。 表1 ICP-5000的仪器条件 参 数 设 置 仪器型号 ICP-5000（D） 观测方式 水平 RF功率(W) 1150 冷却气(L/min) 12 辅助气(L/min) 0.60 雾化气(L/min) 1.0 分析泵速(rpm) 50 冲洗泵速(rpm) 50 积分方式 智能积分 标准溶液配制 采用提取液将浓度为1000μg/mL的标准溶液稀释至如表2所示浓度梯度，用于建立标准曲线，测得线性相关系数大于0.999。 表2 各元素的标准溶度配制梯度 溶液编号 元素名称 标准溶液 浓度(μg/mL) 1 Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn 0、0.1、0.5、1、2、5 检出限 将试剂空白连续11次测定，将3倍标准偏差作为该元素的检出限，各元素检出限见表3； 表3 被测元素的检出限 元素 检出限(μg/kg) 元素 检出限(μg/kg) Cd 228.8 1.5 Mn 257.6 0.3 Co 228.6 0.9 Ni 231.6 7.5 Cu 324.7 0.6 Pb 220.3 4.2 Fe 259.9 5.4 Zn 213.8 0.9 测量结果及加标回收率 采用ICP-5000测定6个平行样品，考察方法精密度，并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验，以考察方法的准确度。结果如表4所示，6个平行样测量结果的相对标准偏差均小于3%，加标回收率在90%~110%之间。 结论 按照环境标准HJ 804-2016提取土壤中Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn等8种元素的有效态，并用ICP-5000测定8种有效态元素的含量，方法检出限低，精密度小，加标回收率介于90%~110%之间，满足 HJ 804-2016的检测要求。 元素 平均值 (mg/kg) RSD (n=6，%) 加标浓度 (mg/kg) 加标后 (mg/kg) 加标回收率(%) Cd 0.16 2.6 2 2.14 99.3 Co 1.21 2.0 2 3.01 90.1 Cu 9.79 1.8 2 11.97 109.2 Fe 148.8 0.3 40 192.8 109.8 Mn 194.5 1.3 40 234.9 101.0 Ni 0.76 2.3 2 2.81 102.2 Pb 3.23 1.5 2 5.35 105.8 Zn 3.34 1.4 2 5.29 97.7 关键词  土壤有效态  浸提法  ICP-5000 Application Note: ICP. 2017-005 Application Note: ICP. 2017-005 聚光科技（杭州）股份有限公司 浙江省杭州市滨江（高新）区滨安路760号 邮编：310052 电话：0571-85012188-1205 传真：0571-85012188-1018 lab-service@fpi-inc.com 技术特点l  基体复杂l  基体匹配土壤质量关系到人们的生活健康和饮食健康，由于工业废水、废渣、废气的任意排放，以及农业生产过程中大量施肥、喷农药、污水灌溉等行为造成了土壤的严重污染。目前土壤污染问题已经得到高度的重视。2016年5月31日，国务院正式印发《土壤污染防治行动计划》（“土十条”），其中提到土壤污染的重点监控无机污染物包括镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍等重金属。环保部于2016年6月24日发布并于8月1日实施了环境新标准《HJ 804-2016 土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸取-电感耦合等离子体发射光谱法》。由于该方法采用的提取液既含有有机物又含有较高的盐，基体比较复杂，因此，对检测仪器的要求也相应提高。针对HJ 804-2016，聚光科技提出了相应的解决方案。样品前处理仪器配置ICP-5000电感耦合等离子发射光谱仪；仪器条件请下载附件标准溶液配制检出限将试剂空白连续11次测定，将3倍标准偏差作为该元素的检出限，各元素检出限见表3；表3 被测元素的检出限 元素检出限(μg/kg)元素检出限(μg/kg)Cd 228.81.5Mn 257.60.3Co 228.60.9Ni 231.67.5Cu 324.70.6Pb 220.34.2Fe 259.95.4Zn 213.80.9测量结果及加标回收率元素平均值   (mg/kg)RSD(n=6，%)加标浓度 (mg/kg)加标后     (mg/kg)加标回收率(%)Cd0.16   2.622.1499.3Co1.21   2.023.0190.1Cu9.79   1.8211.97109.2Fe148.8   0.340192.8109.8Mn194.5   1.340234.9101.0Ni0.76   2.322.81102.2Pb3.23   1.525.35105.8Zn3.34   1.425.2997.7采用ICP-5000测定6个平行样品，考察方法精密度，并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验，以考察方法的准确度。结果如表4所示，6个平行样测量结果的相对标准偏差均小于3%，加标回收率在90%~110%之间。结论按照环境标准HJ 804-2016提取土壤中Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn等8种元素的有效态，并用ICP-5000测定8种有效态元素的含量，方法检出限低，精密度小，加标回收率介于90%~110%之间，满足 HJ 804-2016的检测要求。