土壤中15种元素检测方案(等离子体质谱)

( 关键词 微波消解 干扰校 正 土壤 EXPEC 7000 ) ( Application Note: ICP MS .201 7 - 0 0 2 )EXPEC 7000测定土壤中15种元素 Determination of 15 elements in soil by EXPEC 7000 应用中心 聚光科技（杭州）股份有限公司 技术特点 微波消解 干扰校正 内标法 近几年来，“舌尖上的安全”可以说是公众最为关注的话题。“镉大米”、重金属蔬菜等诸多食品安全事件让我们意识到，我们赖以生存的土壤已经受到污染，有害物质已经随着粮食、饮水被“端上”餐桌，危害人类的健康。 本文参照《GB 15618-2015土壤环境质量标准》中规定的土壤中重金属的限值要求，采用EXPEC 7000测定标准土壤（GSS-27）中15种金属元素含量，使用铑、铟、铼内标元素克服土壤样品基体效应，降低信号漂移；通过干扰校正方程校准多原子离子干扰。该方法简单、快速、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。 样品前处理 准确称取一定量的标准土壤，标准号GSS-27，于消解罐中，依次加入硝酸、 盐酸、氢氟酸混合，放置一定的时间，待反应平稳后加盖拧紧，放入消解盘中，按照设定的程序运行完毕后，取出冷却，使罐内压力降至常压，开盖，将消解罐中的溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中， 160℃进行赶酸，定容，待测。 仪器配置 仪器：EXPEC 7000电感耦合等离子体质谱仪；分析参数见表1。 表1 EXPEC 7000的仪器条件 参 数 设 置 RF功率（W） 1450 冷却气（L/min） 14 辅助气（L/min） 0.95 雾化气（L/min） 1.05 泵速（rpm） 30 雾化室温度（℃） 2 采样深度（mm） 3.68 扫描模式 跳峰 通道数（个） 3 驻留时间（ms） 10 扫描次数（次） 10 标准溶液配制 被测元素标准溶液配制梯度见表2。经测量线性相关系数大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度 溶液 编号 元素 名称 标准溶液 浓度(μg/L) 1 Cu、Cr、Zn、Ni、V、Mn、Mo、Ba、Co、Tl、Sb、Cd、As、Be、Pb 0、1、5、10、50、100、500 2 Rh、In、Re 50 ( Application Note: ICP MS .201 7 - 0 0 2 )检出限 按样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限，见表3； 表3 被测元素的检出限 元素 检出限 (μg/kg) 元素 检出限 (μg/kg) 9Be 0.082 75As 0.021 51V 0.121 98Mo 0.018 52Cr 0.089 114Cd 0.006 55Mn 0.014 123Sb 0.081 59Co 0.042 137Ba 0.014 60Ni 0.046 205Tl 0.001 63Cu 0.022 207Pb 0.020 66Zn 0.074 方法精密度及准确度 采用EXPEC 7000测定6个平行样品，考察各元素的方法精密度，测定值与标准土壤的认证值对比，考察各元素的准确度，方法精密度和准确度结果见表4。 结论 本文采用EXPEC 7000测定标准土壤（GSS-27）中15种金属元素含量，元素检出限在0.04 μg /kg~3.72 μg /kg之间，方法精密度在1.5% ~ 5.4%之间，测量结果与标准值较一致，准确度良好；结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。 ( 表 4 EXPEC 7000 测定土壤金属元素 方法 精密度和 准确度 ) 元素 测定值(μg/g) 认证值 (μg/g) RSD（%，N=6） 元素 测定值(μg/g) 认证值 (μg/g) RSD（%，N=6） 9Be 2.35 2.3±0.1 4.3 75As 12.8 13.3±1.1 3.8 51V 124 120±6 1.8 98Mo 0.75 0.84±0.11 4.4 52Cr 95.3 92±4 2.1 114Cd 0.62 0.59±0.04 2.0 55Mn 965 956±37 1.5 123Sb 1.24 1.21±0.04 5.4 59Co 19.2 19±0.6 3.7 137Ba 487 496±15 2.7 60Ni 44.8 43±2 1.8 205Tl 0.73 0.67±0.07 5.4 63Cu 55.3 54±2 2.3 207Pb 41.4 41±2 2.7 66Zn 126 127±4 3.1 ( 聚光科技（杭州）股份有限公司 浙江省杭州市滨江（高新） 区滨安路 760 号 邮编： 310052 电话： 0571-85012 188-1205 传真： 0571-85012 188-1018 网址： www.fpi-inc.com l ab-service@fpi-inc.com ) 技术特点l  微波消解l  干扰校正l  内标法近几年来，“舌尖上的安全”可以说是公众最为关注的话题。“镉大米”、重金属蔬菜等诸多食品安全事件让我们意识到，我们赖以生存的土壤已经受到污染，有害物质已经随着粮食、饮水被“端上”餐桌，危害人类的健康。本文参照《GB 15618-2015土壤环境质量标准》中规定的土壤中重金属的限值要求，采用EXPEC 7000测定标准土壤（GSS-27）中15种金属元素含量，使用铑、铟、铼内标元素克服土壤样品基体效应，降低信号漂移；通过干扰校正方程校准多原子离子干扰。该方法简单、快速、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。样品前处理仪器配置仪器：EXPEC 7000电感耦合等离子体质谱仪，仪器条件详见附件  标准溶液配制按样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限，见表3；表3 被测元素的检出限 元素检出限 (μg/kg)元素检出限(μg/kg)9Be0.08275As0.02151V0.12198Mo0.01852Cr0.089114Cd0.00655Mn0.014123Sb0.08159Co0.042137Ba0.01460Ni0.046205Tl0.00163Cu0.022207Pb0.02066Zn0.074方法精密度及准确度采用EXPEC 7000测定6个平行样品，考察各元素的方法精密度，测定值与标准土壤的认证值对比，考察各元素的准确度，方法精密度和准确度结果见表4。结论本文采用EXPEC 7000测定标准土壤（GSS-27）中15种金属元素含量，元素检出限在0.04 μg /kg~3.72 μg /kg之间，方法精密度在1.5% ~ 5.4%之间，测量结果与标准值较一致，准确度良好；结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。表4 EXPEC 7000测定土壤金属元素方法精密度和准确度元素测定值(μg/g)认证值   (μg/g)RSD（%，N=6）元素测定值(μg/g)认证值   (μg/g)RSD（%，N=6）9Be2.352.3±0.14.375As12.813.3±1.13.851V124120±61.898Mo0.750.84±0.114.452Cr95.392±42.1114Cd0.620.59±0.042.055Mn965956±371.5123Sb1.241.21±0.045.459Co19.219±0.63.7137Ba487496±152.760Ni44.843±21.8205Tl0.730.67±0.075.463Cu55.354±22.3207Pb41.441±22.766Zn126127±43.1