锰矿石中无机元素检测方案(ICP-AES)

ICP-5000测定锰矿石中11种无机元素的含量 Determination of 11 elements in manganese ore by ICP-5000 应用中心 聚光科技（杭州）股份有限公司 技术特点  微波消解  主次元素同时分析 锰矿石中元素含量决定了其品位、经济价值和用途，如用于冶炼锰铁的矿石按照锰、二氧化硅、铁、磷等含量分为I-A、I-B、II、III四个等级。因此，测定锰矿石中无机元素含量具有重要意义。目前，测量锰矿石中无机元素的主要方法包括化学分析法、原子吸收光谱法（AAS）、X射线荧光光谱法（XRF）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等方法。其中ICP-OES因具有检出限低、多元素同时检测、分析效率高等优点已成为锰矿石中无机元素分析的标准方法（GB 24197-2009和SN/T 2638.2-2010）。 国标方法GB 24197-2009中采用碱熔法溶解锰矿石样品，SN/T 2638.2-2010中采用湿法消解溶解锰矿石样品。由于碱熔法会引入大量的盐，不利于微量元素的检测，因此，本文中选择微波消解法消解样品，随后用ICP-5000测定消解液中铝、钡、钙、铜、铁、镁、锰、镍、磷、钛、锌等11种元素的含量。 样品前处理 准确称取一定量的锰矿石样品于聚四氟乙烯消解罐中，采用微波消解的方法消解样品，消解完全后，转移并定容，待测。 仪器配置 ICP-5000电感耦合等离子发射光谱仪；分析参数见表1。 表1 ICP-5000的仪器条件 参 数 设 置 仪器型号 ICP-5000（R） RF功率(W) 1150 冷却气(L/min) 12 辅助气(L/min) 0.60 雾化气(L/min) 1.0 分析泵速(rpm) 50 冲洗泵速(rpm) 100 积分方式 智能积分 标准溶液配制 采用浓度为1000μg/mL的标准溶液配制如表2所示浓度梯度，用于建立标准曲线，测得线性相关系数大于0.999。 表2 各元素的标准溶度配制梯度 溶液编号 元素名称 标准溶液 浓度(μg/mL) 1 Al、Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Ti、Zn 0、1、2、5、10 检出限 将试剂空白连续11次测定，将3倍标准偏差作为该元素的检出限，各元素检出限见表3； 表3 被测元素的检出限 元素 检出限(μg/kg) 元素 检出限(μg/kg) Al 396.1 5.4 Mn 257.6 0.3 Ba 455.4 0.3 Ni 231.6 1.8 Ca 317.9 2.4 P 178.2 18.0 Cu 324.7 2.1 Ti 323.4 0.6 Fe 259.9 1.2 Zn 213.8 2.1 Mg 279.5 0.09 测量结果及加标回收率 采用ICP-5000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度，用锰矿石成分分析标准物质（GBW 07261）对方法进行验证，以考察方法的准确度，最后将该方法用于检测未知锰矿石样品中Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Ti、Zn等11种无机元素的含量。结果如表4所示，5个平行样测量结果的相对标准偏差均小于4%，标准样品的测量结果与标准值一致。 结论 采用微波消解法溶解锰矿石样品，随后用ICP-5000检测锰矿石标准样品中Al、Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Ti、Zn等11种无机元素的含量，方法检出限低，精密度小，标准样品的测量结果与标准值一致，可用于锰矿石中无机元素的测定。 组分 GBW 07261 未知样品 标准值（%） 平均值（n=5，%） RSD （n=5，%） 平均值（n=5，%） RSD （n=5，%） Al2O3 2.20±0.05 2.17 0.7 2.32 1.0 BaO 0.68±0.04 0.66 2.3 0.70 1.9 CaO 1.06±0.03 1.04 0.9 20.6 0.6 Cu 0.013±0.001 0.014 3.1 0.014 2.8 Fe 1.22±0.02 1.20 1.3 1.96 1.3 MgO 0.64±0.03 0.062 2.8 3.44 0.5 Mn 45.39±0.07 45.33 0.2 15.9 0.2 Ni 0.019±0.001 0.018 2.3 0.047 2.4 P 0.054±0.002 0.053 3.6 0.056 1.3 TiO2 0.063±0.003 0.061 2.1 0.128 1.7 Zn 0.027±0.002 0.028 2.7 0.021 2.8 关键词  矿石  微波消解  ICP-5000 Application Note: ICP. 2017-004 Application Note: ICP. 2017-004 聚光科技（杭州）股份有限公司 浙江省杭州市滨江（高新）区滨安路760号 邮编：310052 电话：0571-85012188-1205 传真：0571-85012188-1018 lab-service@fpi-inc.com