活性炭中杂质元素检测方案(ICP-AES)

ICP-5000测定活性炭中5种杂质元素含量 Determination of 5 trace impurities elements in active carbon by ICP-5000 应用中心 聚光科技（杭州）股份有限公司 技术难点  有机基体  微量元素 活性炭由于其比表面大、强度高、吸附性能好等优点，它作为一种优质的吸附剂和催化剂载体, 被广泛应用于食品卫生、医药、环境保护、饮用水处理、溶剂回收及气体的分离、净化等诸多领域。活性炭中杂质元素的含量直接影响到催化剂的催化性能，因此在催化剂制备过程中，活性炭中各杂质元素含量的测定显得十分重要。 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）具有多元素同时测定、线性范围较宽、灵敏度高、干扰少、分析效率高等优点被广泛用于活性炭杂质元素检测。本文按照《GJB 6239.12-2008 军用浸渍活性炭试验方法》，采用ICP-5000测定活性炭中银、铬、铜、钼、锌元素含量。 样品前处理 准确称取0.1g（精确至0.0001g）样品于烧杯中，用1+1硝酸微沸浸取，趁热过滤，加水至50g，待测。除不加样品外，用同样前处理方法得到样品空白。 仪器配置 ICP-5000电感耦合等离子发射光谱仪；分析参数见表1。 表1 ICP-5000的仪器条件 参 数 设 置 仪器型号 ICP-5000（R） RF功率(W) 1300 冷却气(L/min) 14 辅助气(L/min) 0.60 雾化气(L/min) 1.0 分析泵速(rpm) 50 冲洗泵速(rpm) 100 观测高度（mm） 12 积分方式 智能积分 标准溶液配制 采用浓度为1000μg/mL的标准溶液配制如表2所示浓度梯度，用于建立标准曲线，测得线性相关系数大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度 溶液编号 元素名称 标准溶液 浓度(μg/mL) 1 Ag、Cr、Cu、Mo、Zn 0/0.5/1.0/2.0/5.0/10 检出限 将试剂空白连续11次测定，将3倍标准偏差作为该元素的检出限，各元素检出限见表3； 表3 被测元素的检出限 元素 检出限(μg/kg) Ag328.0 1.2 Cr267.7 2.4 Cu324.7 0.9 Mo202.0 2.9 Zn213.8 5.9 测量结果及加标回收率 采用ICP-5000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度，并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验，以考察方法的准确度。结果如表4所示，5个平行样测量结果的相对标准偏差均小于3.1%，加标回收率在95.4% ~106.2%之间。 结论 本文按照《GJB 6239.12-2008 军用浸渍活性炭试验方法》，采用ICP-5000测定活性炭中银、铬、铜、钼、锌元素含量；实验结果表明：该方法检出限在0.9 μg/kg ~5.9 μg/kg之间，精密度小于3.1%，加标回收率在95.4% ~106.2%之间。该方法具有较高的灵敏度和较低的检出限，而且方法快速、准确，能够满足活性炭杂质元素分析的要求。 元素 样品测定值 (mg/kg) 加标值 (mg/kg) 加标后测定值(mg/kg) 加标回收率 (%) RSD (n=5,%) Ag 35.2 50 84.7 98.6 3.1 Cr 101.1 50 155.8 104.7 2.5 Cu 79.5 50 125.9 95.4 1.8 Mo 3.4 5 8.3 98.0 2.7 Zn 143.0 50 201.9 106.2 1.6