甲苯中杂质元素检测方案(ICP-AES)

ICP-5000测定甲苯中7种杂质元素含量 Determination of 7 trace impurities elements in toluene by ICP-5000 应用中心 聚光科技（杭州）股份有限公司 技术难点  有机基体  微量元素 在环境监测领域中常用“苯系物”一词代替单环芳烃。水环境中最常见的苯系物通常为苯的一元取代物和二元取代物(如苯、甲苯、乙苯、二甲苯等)，其产量和使用量占芳烃总量的90%以上，被广泛应用于染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物及农药等行业，是一类非常重要的化工原料。目前，有关苯系物的测定主要针对其中的主要成分，如甲苯、乙苯、二甲苯等，而有关苯系物中微量金属元素的分析研究很少报道。电感耦合等离子体发射光谱法具有多元素同时分析、线性范围宽、检出限低、应用范围广等特点，可用于苯系物中多种微量金属元素的同时测定。 本文采用正己烷萃取法除去甲苯基体，用ICP-5000检测萃取液中铝、钕、铜、锌、铬、锰、钒杂质元素含量。 样品前处理 准确称取一定量的甲苯样品于烧杯中，加入适量的正己烷和稀硝酸，特定条件下多次萃取，保留水相，定容，待测。 仪器配置 ICP-5000电感耦合等离子发射光谱仪；分析参数见表1。 表1 ICP-5000的仪器条件 参 数 设 置 仪器型号 ICP-5000（R） RF功率(W) 1300 冷却气(L/min) 14 辅助气(L/min) 0.60 雾化气(L/min) 1.0 分析泵速(rpm) 50 冲洗泵速(rpm) 100 观测高度（mm） 12 积分方式 智能积分 标准溶液配制 采用浓度为1000μg/mL的标准溶液配制如表2所示浓度梯度，用于建立标准曲线，测得线性相关系数大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度 溶液编号 元素名称 标准溶液 浓度(μg/mL) 1 Al、Nd、Cu、Zn、Cr、Mn、V 0/1.0/2.0/5.0/10 检出限 将试剂空白连续11次测定，将3倍标准偏差作为该元素的检出限，各元素检出限见表3； 表3 被测元素的检出限 元素 检出限(μg/kg) Al 396.1 9.6 Nd378.4 5.3 Cu324.7 1.2 Zn213.8 3.6 Cr283.5 4.7 Mn257.6 0.8 V292.4 5.7 测量结果及加标回收率 采用ICP-5000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度，并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验，以考察方法的准确度。结果如表4所示，5个平行样测量结果的相对标准偏差均小于3.6%，加标回收率在92.3% ~102.8%之间。 结论 采用正己烷和硝酸萃取甲苯中金属元素，随后用ICP-5000检测萃取液（水相）中铝、钕、铜、锌、铬、锰、钒杂质元素含量；实验结果表明：该方法检出限在0.8 μg/kg ~9.6 μg/kg之间，精密度小于3.6%，加标回收率在92.3% ~102.8%之间。实现了甲苯中多种微量元素的快速、准确测定。 元素 样品测定值 (mg/kg) 加标值 (mg/kg) 加标后测定值(mg/kg) 加标回收率 (%) RSD (n=5,%) Al 168.2 50 205.2 92.3 2.7 Nd 58.8 50 106.4 95.9 1.4 Cu 6.72 10 16.57 97.8 3.6 Zn 175.0 50 213.0 93.1 2.4 Cr 32.4 10 41.5 97.2 1.9 Mn 14.3 10 24.7 102.8 0.9 V 56.7 50 105.7 98.2 3.1