油品中si的含量检测方案

ICP-5000测定油品中Si含量 Determination of Si in the oils by ICP-5000 苏明扬 聚光科技（杭州）股份有限公司 技术特点  有机进样  加氧燃烧 石油化工行业中，在炼制多种不同馏分油时往往选择多种不同催化剂或其他化学试剂提高效率。若原料油中含有一定量的无机杂质元素，则有可能在加工过程中造成催化剂中毒。如在成品油中含有过量的其他杂质元素，则可能对设备造成损害，如汽油中Si的含量过高造成火花塞堵塞等；金属杂质过多，加剧设备磨损与腐蚀。 传统检测手段多采用不同的消解手段，将油品中大量的有机组份去除后，采用发射光谱或质谱进行元素检测，这无疑降低了分析效率；同时，油品在消解的过程中也会带来元素损失或杂质的引入，造成分析结果的误差。而且，若不采用特殊的进样系统与分析条件，往往会造成分析仪器的损害，降低使用寿命，如炬管、中心管积碳等。 本文采用使用ICP-5000，配合使用TC-100有机进样系统，测定了煤油样品中的多种金属元素，并对Si单独测定。 样品前处理 准确称取一定量 (精确至0.0001g)基础油溶解的标准试样于聚四氟乙烯瓶中，加入航空煤油准确稀释一定倍数，制得标准溶液；称取10.0 g煤油样品，加入90.0 g航空煤油作为稀释剂，制得样品溶液，用于分析。 仪器配置 仪器：ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪； 进样系统：TC-100 有机进样系统； 分析参数见表1。 表1 ICP-5000的仪器条件 参 数 设 置 RF功率 1350 w 冷却气 14 L/min 辅助气 1.00 L/min 雾化气 0.35 L/min 进样泵速 25 rpm 冲洗泵速 25 rpm 雾化室温度 室温 氧气 0.035 L/min 分析时间 长波10 s，短波15s智能积分 标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度 单位：mg/kg 溶液编号 元素名称 标准溶液 浓度 1 Si 0、0.5、1.0、5.0 方法检出限 按样品空白连续11次测定的3倍 浓度SD得到仪器检出限；乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL)。结果列于表3。 表3 被测元素的检出限 单位：mg/Kg 元素波长(nm) 仪器检出限 方法检出限 Si 251.611 0.015 0.150 注：方法检出限=3倍标准偏差×稀释倍数(稀释10倍)； 方法精密度与加标回收率 采用ICP-5000测定5个平行样品，考察方法精密度和加标回收率，方法精密度和加标回收率结果见表4。 结论 本文采用ICP-5000配合使用TC-100 有机进样系统，测定了油品中Si元素的含量，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察了ICP-5000与TC-100在油品中无机元素的实际分析性能。结果表明：加标回收率与方法精密度均较好，ICP-5000可用于油品中Si元素的分析检测。 元素 样品 加标量 加标前 加标后 加标回收率（%） 方法精密度（%） Si 1 1.00 1.70 2.68 98.1 0.70 2 1.00 1.71 2.68 97.0 3 1.00 1.73 2.72 99.1 4 1.00 1.72 2.70 98.0 5 1.00 1.77 2.81 104.2 关键词  ICP-5000  有机进样  油品 Application Note: —ICP.2015-001 Application Note: —ICP.2015-001 表4方法精密度和加标回收率 单位：mg/Kg 聚光科技（杭州）股份有限公司 浙江省杭州市滨江（高新）区滨安路760号 邮编：310052 电话：0571-85012188 传真：0571-85012001 网址：www.fpi-inc.com 客服热线：400-7007-555 sysywfzb.list@fpi-inc.com