土壤中（类）金属及其化合物检测方案

订购号 D-5897 1998年9月 KG099802 美国印制@1998珀金埃尔默公司ENVA-101 使用 SSIMAA 6000)原子吸收系统同步测定土壤中的痕量金属 珀金埃尔默 SIMAATM 6000 原子吸收系统(AAS)用于所有测量。SIMAA 使用阶梯光栅光谱仪，将光线指向固态二极管阵列检测器，最多可同时检测六种元素。横向加热石墨炉和塞曼效应背景校正是恒温平台炉概念的重要组成部分，并且有助于从整体上消除干扰。按表1所示为 AsSe、Tl和 Pb设置了此原子吸收系统。 表2中显示了用于所有元素的石墨炉程序。所检测的样品为来自 High PurityStandards， Charleston， SC 经过验证的河口沉积物、河流沉积物和土壤的样品。上述材料是在2%的硝酸中制备的，可提供各种污染级别以及天然的元素组成级别。用于分析的方法遵照美国 EPA Method200.9方法中描述的流程。(1) 珀金埃尔默 SIMAA 6000 原子吸收系统 元素 As Se TI Pb 波长 (nm) 193.7 196.0 276.8 283.3 灯 EDL ED1 HCL HCL 积分时间(秒) 5 5 5 5 标准样1(pg/L) 15 15 15 15 标准样2(pg/L) 45 45 45 45 标准样3(ug/L) 150 150 150 150 校正方法 零截距，非线性 技术 塞曼背景校正 信号处理 峰面积 重复次数 3 样品体积 20 pL 化学改性剂 5 pL 0.005 mg Pd 和 0.003 mg Mg(NO3)2 该方法使用 STPF 概念，适用于16种元素，并且非常适合与同步原子吸收系统一起使用。在干燥和高温分解预处理阶段，此方法使用另一种气体(5%氢气和95%氩气的混合气)，以确保将样品中自身存在的Cl 或消解过程中加入的 Cl 彻底清除。石墨炉程序中加入了一个吹扫石墨炉的步骤，以在原子化步骤之前清除残留的氢气。 结果和讨论 校正曲线显示在图1中。这些曲线为线性曲线，约为 150 ug/L， 如果管理机构允许，也可顺利地用于更高浓度。在完整浓度范围内的校正曲线观测和 QC 检查可确保数据达到质量目标。表3中显示了预计的仪器检出限，该检出限是通过将低浓度标准样品的7次重复测量的标准偏差乘以3计算的。 此检出限受仪器性能的影响，并且可能会随着消解过程所引入的变化而不同。表中同时显示了仪器中所引入溶液的检出限，以及使用典型的消解方法(将1g土壤消解并最终稀释到体积为100 mL)可在土壤中检测到的检出限。 表 2.THGA 程序 步骤 温度 匀变时间 持续时间 内部气体 气体类型 读取步骤 (°C) (s) (s) 流速 (mL/min) 110 1 30 250 Ar/H， 2 140 15 30 250 Ar/H， 3 800 10 20 250 Ar/H， 4 200 30 250 Ar 5 2150 0 5 0 Ar 6 2450 1 3 250 Ar 进样温度为110C。 图l.校正曲线。 表3.预计检出限 加标后的河流沉积物A的峰显示在图2中。请注意，背景信号很高，不过可轻松由塞曼背景校正补偿。 度较高时，可指示此软件自动执行额外的稀释，以给出在此校正范围内的吸收值。在样品中的加标物为25 ug/L(某些情况下由仪器稀释)，观测到了极好的回收率。 溶液 土壤 检出限 检出限 元素 (rg/L) (mg/kg) As 0.1 Se 0.3 0.03 T1 0.8 0.08 Pb 0.5 0.05 将此处获得的结果与表4-8中的验证值相比较。稀释倍数在某种程度上因污染程度而异，对于中度污染通常使用 0-2x 的稀释倍数。在污染程 图2.加标的河流沉积物A的原子吸收峰(实线)和背景峰(虚线)。 表4.河流沉积物A的结果 分析物 验证值 平均结果 (SD) 验证值的 加标物的 (rg/L)±0.5% (rg/L) 回收率(%) 回收率(%) As 600 583(4) 97.2 106 Se 20 23.4(0.7) 117 95.5 TI 10 10.4(0.1) 104 103 Pb 7000 6360(I5) 90.9 113 表5.河流沉积物B的结果 分析物 验证值 平均结果 (SD) 验证值的 加标物的 (pg/L)±0.5% (rg/L) 回收率(%) 回收率(%) As 200 210(7) 105 114 Se 10 11.5(1.3) 115 97.0 TI 10 8.6(0.7) 86.0 101 Pb 2000 1890(36) 94.5 88.1 表6.土壤A的结果 分析物 验证值 平均结果 (SD) 验证值的 加标物的 (ug/L)±0.5% (rg/L) 回收率(%) 回收率(%) As 150 46 (4) 97 109 Se 10 9.6(0.5) 96.0 86.7 TI < DL 98.8 Pb 400 385(2) 96.3 98.5 表7.土壤B的结果 分析物 验证值 平均结果 (SD) 验证值的 加标物的 (rg/L)±0.5% (ug/L) 回收率(%) 回收率(%) As 6000 6546 (71) 109 97.4 Se 6.9(0.3) 91.5 TI

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